酸性铬蓝k-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

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1、酸性铬蓝K-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛第27卷第3期2007年3月冶金分析MetallurgicalAnalysisVo1.27,No.3March,2007文章编号:1000—7571(2007)O3—0O58一O3甲醛一酸性铬蓝K一溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛申湘忠,李家其,刘志成(湖南人文科技学院化学与材料科学系,湖南娄底417000)摘要:基于在硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动

2、力学光度法.讨论了反应介质,试剂用量,反应温度,反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件.测定催化反应的表现活化能为1.78kJ/mol.在选定的条件下,方法的线性范围为0.0041～0.20/~g/mL,检出限为4.6×10.g/mL.利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,RSD小于2.5O(72—5),回收率在98～99之间.关键词:催化动力学光度法;甲醛;酸性铬蓝K;溴酸钾中图分类号:0657.32文献标识码:A甲醛为毒性较强的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位,已被国际癌症研究所(

3、IARC)确定为致癌物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一.空气中甲醛浓度大于2.O0×10g/L时就可以使人体产生刺激,恶心,皮肤过敏等严重的不良反应.随着人民生活水平的提高,室内装修的兴起,化纤物品的大量生产和使用,使甲醛已成为主要的环境污染物之一.因此甲醛所引起的健康危害已日益被人们所关注,建立甲醛的测定方法具有重要的意义.测定甲醛的方法主要有:色谱法[1],分光光度法,电化学法,极谱法等,近年来测定甲醛的催化动力学光度法也屡见报道[3].本文研究发现,在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化酸性

4、铬蓝K溶液的褪色反应有明显的催化作用,采用固定时间法建立了测定痕量甲醛的催化动力学光度法.利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,结果满意.1实验部分1.1主要仪器和试剂UV-25Ol紫外可见分光光度计(日本岛津公司);501超级恒温器(上海市实验仪器厂);SYZ一550石英亚沸高纯水蒸馏器(上海浦东物理光学仪器厂);FA2014N分析天平(上海民桥精细仪器有限公司).甲醛标准储备溶液:1.00mg/mL,用体积分数36的甲醛配制,碘量法标定.用时稀释至1.000/~g/mL的甲醛标准工作溶液;酸性铬蓝K(

5、ACBK)溶液:1.0g/L;硫酸:2.0mol/L;溴酸钾溶液:0.02mol/L.所用试剂均为分析纯以上,实验用水为二次蒸馏水.1.2实验方法取两支25mL的比色管,依次加入3mL2.0mol/L的硫酸,2mL溴酸钾溶液,2mL酸性铬蓝K溶液.其中一支加入适量的甲醛标准工作溶液为催化体系,一支不加为非催化体系.以水稀释至刻度,摇匀.在66℃的恒温水浴中加热18min,迅速取出用流水冷却5min.以水为参比,用1cm比色皿在519nm处测量两体系的吸光度A和A.,计算吸光度之差△A—A.一A.配如mE究

6、研析分器仪事从要主师验实级高士硕男6一㈣一一忠∞湘加申@期介一日简一稿者8收作申湘忠等:甲醛一酸性铬蓝K一溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛Vo1.27,No.3March,20072结果与讨论2.1吸收光谱按实验方法分别配置如下4个不同体系的溶液,用1cm比色皿在分光光度计上扫描得吸收光谱曲线(如图1).图1吸收光谱Fig.1Absorptionspectra1.ACBK+H2S04+KBrO3;2.1+加热(heating)3.2+5/zg甲醛(Formaldehyde);4.2+10g甲醛(Fo

7、rmaldehyde).由图1可以看出:在实验条件下,痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K溶液的褪色反应有明显的催化作用,且反应产物的最大吸收波长均为519nm.实验选择519nm为测定波长.2.2反应介质的选择分别考察了硫酸,盐酸和磷酸介质对该反应的影响.在盐酸介质中,催化,非催化反应都很快,△A小,灵敏度低;在磷酸介质中,二者反应都太慢;在硫酸介质中,反应有较高的灵敏度,且体系稳定,所以选择硫酸为介质.按实验方法考察硫酸用量的影响.结果表明,当2.0mol/L硫酸用量为3.0mL时,△A最大且重复性好.实验

8、选用3.0mL.2.3试剂用量2.3.1溴酸钾按实验方法考察溴酸钾溶液用量的影响.试验结果表明:随溴酸钾溶液用量的增加,△A开始逐渐增大;当0.02mol/L的溴酸钾溶液用量为2.0mL时,△A有最大值,此时甲醛对体系有较大催化作用;随后随溴酸钾溶液用量的继续增加,由于非催化体系反应速率的加快,△A开始逐渐变小.实验选用2.0mL.2.3.2酸性铬蓝K用量按实验方法考察酸性铬蓝K溶液用量对测定的影响,结果表明:随酸性铬蓝K溶液