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《吖啶黄-溴酸钾体系催化光度法测定痕量钌（ⅲ） （可编辑）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、吖啶黄-溴酸钾体系催化光度法测定痕量钌（Ⅲ）(2)冶金分析,,(:)110213114575-,,(:)rullateMlacilanAsis110213114575gy-文章编号:()1757-0001110420-4500-11吖啶黄溴酸钾体系催化光度法测定痕量钌-*王爱香,苗艳(,,)山东省水土保持与环境保育重点实验室临沂大学化学化工学院山东临沂500672摘要:在硫酸介质中,痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色,据此建立了一种测定。。痕量钌的新方法研究了该催化褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数在选定的条/件下钌的质量浓度在范围与催化反应和非催化
2、反应的吸光度差有良好的线性关2~02gLμ8-系,线性相关系数等于,方法的检测限为/。测得反应速率常数为899.0801×33.5Lg5-1-,表观活化能为/。试验了近种共存离子对钌的测定影响,除01×38.4sJk96.06lom04、、、、,。的允许量较少外其他离子的允许量均在钌量的倍以上将hTdPtPhRrI01本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌,测定结果的相对标准偏差小于(,)加标回收率在之间。8%.1n6=8%.893%.201~:;;;;关键词催化光度法吖啶黄钌矿石冶金产品中图分类号:文献标识码:23.756OA,、:)。钌
3、是一种用途广泛的铂系金属矿物精砂省予华仪器有限公司孔21[]1-35-及合金的分析常要求对钌进行检测。然而,吖啶黄溶液:/;:01×2lomLHOS10.024钌在这些物质中含量较低,所以对钌的检测需要/;溶液:/;:lomLOrBKlo1m0.0LlCH100.03有灵敏度高及选择性好的方法。钌的测定方法主/;钌标准工作溶液:/(含lomL001L100.0gμ[4][5]、、/,)/要有中子活化法微分脉冲伏安法分光光度用钌标准储备溶液稀lomLlCH1000gLμ[67][8]-、,。法电感偶合等离子体质谱法等其中催化释成、、所用试剂均为分析纯以上,实验用
4、水为二次动力学分光光度法由于设备简单操作方便灵敏[]92-1、。蒸馏水。度高选择性好受到了广泛的重视本研究,,实验方法发现在酸性介质中痕量钌对溴酸钾氧化吖啶2.1,黄(盐酸,二氨基甲基吖啶)褪色反应具有取两支具塞比色管加入3601L0m1L6m.12---5-/吖啶黄溶液,/明显的催化作用,据此建立了催化动力学褪色光01×lomLL4m.1lo1m0.0L,,/溶液,其中度法测定钌的新方法并将该法应用于矿石和冶HOSL9m.0lo1m0.0LOrBK243。一支加入钌标准工作溶液,另一支加入金产品中钌的测定L0m.1/以便两支比色管的盐酸L1mlo1m00.0
5、LlCH实验部分1(,)浓度相等因为钌溶液是用稀盐酸配置用水稀,,,主要仪器和试剂释至刻度摇匀置于水中加热迅1.15℃7ni9m1(速取出,流水冷却至室温。用比色皿,以水新世纪紫外可见分光光度计普析通用仪mc16T,;)(作参比在处分别测定催化和非催化反器有限公司超级恒温水浴南京桑力mn044CYSC5-1,(电子设备厂;)自动双重纯水蒸馏器(上海应体系的吸光度和值并计算ZS39AAΔAΔA=-0。)亚荣生化仪器;)型玻璃仪器气流烘干器(河南CAo-A收稿日期:41-40-1102基金项目:山东省水土保持与环境保育重点实验室开放研究基金(,)临沂大学博士基金(
6、)60080SB作者简介:王爱香(,)女,副教授,研究方向:光谱分析;:-4791lEiamnnaawixiam2o0c0.2liamtoh-gg@??542010008王爱香,苗艳吖啶黄溴酸钾体系催化光度法测定痕量钌..-冶金分析,,(:)110213114575-果表明,随温度升高两反应的速度以及都增AΔ结果与讨论2大,当反应温度为时最大。故实验的5℃7AΔ吸收光谱反应温度采用。对的数据进行1.25℃7555℃7~,按实验方法操作扫描试液得吸收光谱如图A01-,():回归处理得到与的方程为nlnlTA。在图中,曲线表示在介质中吖啶111HOS24A0黄的吸
7、收光谱,曲线表示溴酸钾能够氧化吖啶3-12()nlnl3.701?T797.211=×-()A,黄褪色曲线表示在吖啶黄溴酸钾体系中加3-499r.0=9入适量的钌能使吖啶黄褪色加快。实验结果表明由()式求得反应的表观活化能为196.06了钌能催化溴酸钾氧化吖啶黄的褪色反应。因此/。Jklom。可以利用曲线和曲线所示的反应测定钌曲23反应时间的确定4.2,线的最大吸收在所以选择作为mn044mn044反应温度被固定在,随反应时间的延5℃7测定波长。,,,长不断变化时达最大值ΔAni9m1ni9m1,。以后逐渐减小实验选用加热在ΔAni9m18,,内随呈线性增长线
8、性回归方程n~i9m1ΔAt为:A0(
