高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

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1、高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定　　摘要：高效液相色谱仪自动进样器校准方法一直是国际上主流科研队伍使用的方法之一，其准确性和对事物的分析的透彻性，在目前看来，是其他任何方法都难以比拟的，国内在早些时期因为资金技术等的限制难以普及使用高效液相色谱仪自动进样器的校准方法来达到检测的效果，这就限制了各种研究事业向更深入的层次去发展，基于这样的情况，我国科研队伍在国家政府的支持下排除万难，积极引进高效液相色谱仪自动进样器校准方法以及不确定度评定的评定标准，在近年来已经取得了长足的发展，基于这样的先决条件，本文在对高效相色谱仪自动进样器校准方

2、法进行具体的分析和解释，以求达到普及这种方法的目标。　　关键词：高效液相色谱仪自动进样器校准方法；不确定评定；测量方法　　一、高效液相色谱仪自动进样器校准方法　　1.高效液相色谱仪自动进样器校准方法的引进条件　　众所周知，测量始终是分析某物质不可避开的方法，并且也是确定物质各项指标是否合格，以及各成分，还有个成分之间如何发生反应以及之后的各项指标的重要方法，但是单一的测量方法存在着很多的不足之处，而在测量之中任何一点小的纰漏都有可能造成最后的巨大损失，所以在现实的严峻条件之下，为了更好更全面地发挥测量的效果和应有的准确度，引进了高效液相色谱仪自动

3、进样器校准方法。在此之前，国际标准化组织（ISO）曾于1993发布了《测量不确定度表示指南》，这样的标准曾是国际上用于测评物品的最低准则，而高效液相色谱仪自动进样器校准方法也是在严格依据指南上的说明来进行创造发明的方法，也正是因为这样的标准使得高效液相色谱仪自动进样器校准方法在起点之处的效果就高于普通的校准方法。此外，国家质量技术监督局也曾于1999年批准颁布过JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。而这之中德CNAL/AC01∶2005《检测和校准实验室认可准则》（等同于ISO/IEC17025∶2005）中5.4.6对有关不确定测

4、量的相关方法进行了明确的规定，包括对实验室中应有的用于测量的设备配套设施，还有在测量之中应该遵循的程序守则。也正是因为这种测量效果的有效性和权威性，在基本的测量方法被普及之后，各大报告中均要求在最后提交的时候附上关于高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定评定的评价结果，举一个明显的例子，在参加能力验证和比对中，就要求附上不确定评定的最后结果。　　2.高效液相色谱仪自动进样器校准方法的具体操作原理　　高效液相色谱仪自动进样器校准方法一般采用的方法，是根据液体的最小浓度来进行差量检测，而根据国家的的对于液体的最新研究显示，液体中的浓度的测量时液体中

5、最敏感的地方，其敏感度超过了所有的其他指标，是能够准确得出测量结果的标杆，也因此成为了测量的最重要的指标之一。在测量中，利用高效液相色谱仪自动进样器校准方法来进行基本的测量，然后再通过对测量的结果进行分析合成，就能得到初步的结果。试验条件之下对液体的最小浓度的检测，在达到了一个极点之后，整体上就会成为一个饱和的状态，在这种饱和状态之下的液体很难检测出所想要的数据和效果，所以在液体到达饱和状态之前就必须要能够测量出有效地的结果，这就对测量的时间效应有了严格的要求，而高效液相色谱仪自动进样器的优势之一就是其对时间的把握度能够高于普通的仪器，这样不仅能

6、够节省相应的时间，也能够在保证试验效果的同时，尽量避免对检测物品的浪费，（因为一旦物品至于空气之下，则会很开与空气产生化学反应，在这样的化学反应之下，不仅是液体的纯度会发生变化，需要检测到的液体的相关数据也会因为化学反应产生质的变化，这样便会导致最后的测量结果出现差错）　　除此之外，最新发表的欧洲《质量控制文件》中也提供了具体的供高效液相色谱仪自动进样器校准方法如何操作和具体的流程做出了详细的解释和说明。在参考控制文件之中，提出了通过高效液相色谱仪自动进样器校准方法在进行测量的时候，应该对被检测的液体的体积，残体，密度等进行具体的测量，而在测量之

7、后还应该进行至少5次以上的重复测量，在这样的测量结束之后，建立相关的体积误差，残液留样的数据分析对比，并且通过重复性检测建立复式校准方法，最后保证经评定之后的效果进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。通过具体的标准对检测结果进行限定，不仅能够提高检测的效率，还能减少成本的使用你，是一个利益双得的两全之法，同时这样的检测结果标准规定也是为之后的高效液相色谱仪自动进样器的校准进行其他类似的校准时准去的依据保证和方法经验的提供。　　二、高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定的具体效果演示说明　　1.测量果冻中环己基氨基磺酸钠中对高效液相色谱

8、仪自动进样器校准方法及不确定度评定的使用　　环已基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，是一种人工合成的无营养性食品甜味剂。因长期存在甜蜜素是否具致癌性