纳米压痕仪的校准及不确定度评定

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1、太原理工大学硕士研究生学位论文纳米压痕仪的校准及不确定度评定摘要纳米压痕力学测量技术具有操作灵活简单、测量分辨力高、对样品无损或微损等优点，广泛用于金属、微机电系统、复合材料、生物材料、薄膜涂层等材料力学性能的测试。商用的纳米压痕仪的位移和载荷传感器都存在测量误差，压头面积函数和理论模型也会有所偏差，这些误差都会导致测量准确度的下降，因此需要对商用的纳米压痕仪进行校准。本文在位移因子已经完成校准的基础上，对纳米压痕仪的压头面积函数和载荷因子进行了校准，并对纳米压痕力学测量系统的硬度和折合模量的测量不确定度进行了

2、评定。主要研究工作及结果如下：1.玻式压头面积函数的校准与溯源。针对玻式压头由于制造精度和磨损钝化所导致几何形状的偏差对纳米压痕力学测量的影响，采用两种方法对玻式压头面积函数进行校准：一种是通过熔融石英标准样块测量的间接校准法，在该方法中首先校准机架柔度，然后在熔融石英上进行一系列不同压入深度的压痕实验，最后通过迭代方法得出压头面积函数。另一种方法是基于原子力显微镜的直接校准法，在该方法采用了0.2Hz、0.5Hz和1Hz三种不同的扫描频率对玻式压头尖端进行了扫描，通过拟合压头截面积与高度的关系得出与针尖高度直

3、接对应的压头面积函数。将两种校准方法测得的压头面积函数依次应用到熔融石英和聚碳酸酯两种标准样块的压痕验证测试。压痕实验结果表明，在较浅压入深度，基于扫描频率为0.5Hz的I太原理工大学硕士研究生学位论文直接校准法所测得标准样块的硬度值和折合模量值比间接方法测得的结果准确，在较大压入深度，两种校准方法的测量结果相差不大。2.载荷因子的校准与溯源。通过分析发现，采用可溯源的标准砝码校准纳米压痕仪的载荷因子时并没有完全复现出压头与被测样品的受力情况，为此采用FS-C130型微力值标准器对纳米压痕仪的载荷因子进行校准。

4、通过校准实验测得载荷因子的平均值为1.0131mV/mg，实验标准偏差为0.0003mV/mg。将通过校准测得的压头面积函数和载荷因子同时应用到纳米压痕仪系统中，并在熔融石英标准样块上进行一系列不同深度的压痕测试，最后与校准前的压痕测试结果进行对比。压痕测试结果表明，通过压头面积函数和载荷因子的校准后测得的结果比校准前测得的结果更接近熔融石英标准样品的标称值，验证了校准后纳米压痕仪在测量准确度上有了明显的提升。3.纳米压痕仪不确定度的评定。通过分析得出纳米压痕仪产生不确定度的主要因素为载荷、位移、压头面积函数和

5、接触刚度。针对这些因素的分量不确定度分别进行计算（例如接触零点、热漂移、机架柔度、和噪音等不确定度）。最后对纳米硬度和折合模量不确定度进行评定，得出纳米硬度在95%的置信水平下的相对扩展不确定度为5.86%，折合模量在95%的置信水平下的相对扩展不确定度为2.94%。关键词：纳米压痕，校准，压头面积函数，载荷因子，原子力显微镜，不确定度评定II太原理工大学硕士研究生学位论文CALIBRATIONANDUNCERTAINTYEVALUATIONOFNANOINDENTATIONINSTRUMENTABSTRACT

6、Nanoindentationmeasurementtechniquehasmanyadvantages，suchasflexibleoperation,highmeasurementresolution,nondestructiveorslightlydamagedtosamples,etc,whichhasbeenwidelyappliedinmaterialmechanicaltestingofmetals,micro-electromechanicalsystems,composites,biomate

7、rials,films/coatingsandsoon.Inthecommercialnanoindentationinstrument,measurementerrorscanbeduetothesensorsofdisplacementandforce.Moreover,themorphologyofindenterhascertaindiscrepancywiththetheoreticalmodel.Theseerrorswilldecreasethemeasurementaccuracy.Theref

8、ore,itisverynecessarytocalibratethenanoindentationinstrument.Basedonthepreviouscalibrationworkofdisplacementscalefactor,theindenterareafunctionandloadscalefactorofnanoindentationinstrumentwereca