HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.doc

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1、HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量赵保华，贺秀霞，徐丽珍*，杨世林【摘要】目的建立清火栀麦片中对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯测定的HPLC法。方法外标法，DiamonsilTMC18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）;流动相：甲醇-0.4%冰醋酸水溶液（46：64）；检测波长225nm和250nm；流速1ml/min。结果穿心莲内酯的线性范围为0.112～0.391μg（r=0.9997），平均回收率为99.8%，RSD=1.8%(n=5)；脱水穿心莲内酯的线性范围为0.221～0.773μg(r=0.9996)，平均回收率为98.7%，RSD=0.5%(n

2、=5)。结论方法准确、灵敏，可作为清火栀麦片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的定量分析方法。【关键词】片剂；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯；高效液相色谱【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofandrographolide、dehydroandrographolideinQinghuozhimaitabletsbyHPLC.MethodsAnexternalstandardmethodbyHPLCwithDiamonsilTMC18columnasfixedphaseandmethanol-0.4%HAC(46:64)asmobilephasewas

3、adopted.Thedetectionwavelengthwas225nm、250nmandtheflowratewas1.0ml/min.ResultsThelinearrangeforandrographolidewas0.112～0.391μg(r=0.9997).Theaveragerecoveryoftabletssamplewas99.8%andRSDwas1.8%(n=5);thelinearrangefordehydroandrographolidewas0.221～0.773μg(r=0.9996).Theaveragerecoveryoftabletssample

4、was98.7%andRSDwas0.5%(n=5).ConclusionThemethodissimpleandaccurate，whichcanbeadoptableforquantitativeanalysisofandrographolide、dehydroandrographolideofQinghuozhimaitablets.【Keywords】tablets;andrographolide;dehydroandrographolide;HPLC清火栀麦片［1］是由穿心莲［2］、栀子、麦冬三味药经提取精制而成，具有清热解毒，凉血消肿等功效，主要用于咽喉肿痛、发热、牙痛、目

5、赤等。但其质量标准无两种有效成分的同时测定方法［3～5］。为完善质量控制标准，本文选择采用穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯作为测定对象，建立了用HPLC同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的方法。1仪器、试剂和样品Waters高效液相色谱仪，600型泵，996型紫外检测器，million2010数据处理系统。甲醇（色谱纯），冰醋酸（分析纯），水为重蒸水；清火栀麦片由江西汇仁集团提供。穿心莲内酯（0797-2001405）、脱水穿心莲内酯（854-9902）对照品由中国药品生物制品检定所提供，经高效液相色谱法归一化法测定纯度为99.5%和99.0%。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱D

6、iamonsilTM（钻石），C18，150mm×4.6mm，5μm;流动相：甲醇-0.4%冰醋酸水溶液（46：64）；流速1ml/min；柱温25℃。检测波长225nm和250nm。2.2样品制备及方法可行性考察2.2.1对照品溶液取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，甲醇溶解，制成浓度为穿心莲内酯20μg/ml和脱水穿心莲内酯50μg/ml的混合对照品溶液，备用。2.2.2样品溶液制备取本品20片，除去糖衣，研细，混匀。取粉末约0.5g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇20ml，超声处理30min，放置至室温，用甲醇定容，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液即

7、得。2.2.3阴性样品溶液制备另取不含穿心莲药材的阴性样品*［*不含穿心莲药材的阴性样品：按清火栀麦片配方（删除穿心莲药材），采用该片剂制备工艺制得的样品］，照供试品溶液项下操作制备成阴性样品溶液。2.2.4测定方法分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液10μl注入HPLC仪，绘制色谱图，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的理论塔板数均不小于4000。样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与相近峰分离清晰完全，穿心莲内酯分离度为1.5，脱水穿心莲内酯分离