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《基于在线柱预处理和柱分离同时测定植物生物样品中硅和磷的流动注射分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、东北电力学院学报JournalOfNortheastChinaInstituteOfElectricPowerEngineering第20卷第4期2000年12月Vol.20,No.4Dec.,2000文章编号:100522992(2000)0420001210基于在线柱预处理和柱分离同时测定植物生物样品中硅和磷的流动注射分析李永生1,成泽芳男2(1.东北电力学院应用化学系,吉林吉林132012;2.立教大学理学部化学科,日本东京171)摘要:研究给出了一种利用在线离子交换预处理和分离同时测定植物及生物样品中硅磷的流动注射分析方法。通过这种方式,可以连续进行试样的预处理和测定。也可用于
2、各种生物试样中的阴离子分析而无需事先基质匹配。使用本FIA系统,同时测定了头发、淡菜、茶叶、马尾藻和大米中的硅和磷;其分析速度为30样/h;SiO2-和PO3-的测定范围分别为0.1～10mg/L和2.0～30mg/L,相对标准34偏差分别小于1.8%和1.3%,样品回收率分别是100%～105%和97%～104%。另外,也考察了基质液的影响,并发现基质液中的金属阳离子对测定产生正影响,随着金属阳离子的浓度和种类的增加,标准曲线的斜率也增加。关键词:磷硅;同时测定;流动注射分析;在线预处理;在线分离;生物样品中图分类号:O652.9文献标识码:A引言0基于流动注射分析(FIA)原理1同
3、时测定硅酸根和磷酸根的方法已有一些报导。在1981年,Fogg和Bsebsu2首次报导了在玻璃电极中用流动注射伏安法测定磷酸根(6～10mol/L),硅酸根(7～10mol/L)和砷酸根(5～10mol/L),该方法是通过向淋洗液载流中注入它们各自的聚合酸来完成的。另外,基于上述方法的原理,Fogg3等人测定了商品阴离子清洁剂中总磷酸盐量(包括水解聚合磷酸盐)和可溶性硅酸盐量,研究了乙醇和丙酮浓度对伏安法的影响。Linare4等人基于硅和磷与钼酸盐形成杂多酸的速率不同,提出了流动注射差动荧光法测定水中的SiO2-和PO3-。荧光监测产物是杂多酸氧化钼34酸生成的络和物。该系统允许对同一
4、注入样品在不同时间里进行两次测量。此方法允许阴离子的测定范围在30～600μg/L,还可在1∶10到10∶1内变化,并且可用于天然水和瓶装水的测定。从1990年起,本作者开始对同时测定方法进行研究5,并成功地建立了一种自动监测方法,同时快速测定了火电厂中锅炉水的SiO2-和PO3-6。该方法使用了试剂注入法(rFIA)7和由他研制的FIA234T12721型流动注射分析仪8,9。这种方法每小时可分析60个样品,其测定范围为50～6000μg/L(SiO2-),2～30mg/L(PO3-),回收率分别是98%～105%和96%～100%,相对标准偏差(RSD)都小于341%。用这种方法进
5、行测定时,30mg/L的PO3-对50μg/L的SiO2-无干扰。相反,6000μg/L的43SiO2-对2mg/L的PO3-10无干扰。另外,所有的工作曲线线性都很好。该方法满足了火电厂对水汽34品质的控制标准12,13的要求,并且非常适用于中压、高压和超高压锅炉水品质的在线监测14。分析速收稿日期:2000209212作者简介:李永生(1958-),男,山西襄垣人,日本国立教大学、电力中央研究院理学博士后,东北电力学院教授,研究方向:化学分析自动化;核电站水化学;计算机的综合应用;流动注射分析。度是传统的磷酸盐和硅酸盐在线分析仪的15倍。Jacintho15等人报导了另外一种用于河
6、水中PO3-和4SiO2-选择性测定的FIA方法。他用同一流路进行两种不同方法的试验。3Shen16等人利用试剂注入钼蓝法对碳钢和低合金钢中的磷和硅进行了测定。用NH4F处理样品液以消除钼酸铁的干扰,样品用作载流并且与钼酸铵混和形成杂多酸。注入了一定量的还原剂后形成钼蓝,便可进行磷和硅的测定。Imakita17等人根据钼蓝的形成,用流动注射分光光度法对铁和钢中的磷和硅进行了测定。用传统的方法对样品进行溶解后,在流动注射系统中就能完成磷和硅的颜色变化和吸光度的测量。铁和钢中的硅含量在0.005%～0.5%时,分析速度为30样/h;磷含量在0.001%～0.08%时,分析速度为20样/h。
7、Lacy18等人把钼蓝法测定磷作为范例阐述了杂多酸在FIA中应用的扩展,光传感器提供了信号变化dA/dT的时间控制,这样就可以在分析过程中测量到颜色的变化。磷钼杂多酸、硅钼杂多酸的形成速度之间的关系也被发现,并且发展了一种动力学方法。这种方法利用杂多酸反应速度的不同能同时测定μg/L水平的磷酸盐和mg/L水平的硅酸盐,系统采用了Minispec220分光光度计。Narusawa19和Hashimoto20描述了一种利用阴离子交换柱来同时测定硅和
