氢氧化钠含量的测定

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1、氢氧化钠含量的测定1.试剂的准备1.1BaCl2(10g/L)称取2.5gBaCl2,溶于去离子水,用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。1.2酚酞(10g/L)称取0.5g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至50ml刻度线。1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂三体积的溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与一体积的甲基红乙醇溶液(2g/L)混合。溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml刻度线。甲基红乙醇溶液(2g/L):称取0.1g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至50ml刻度线。1.4盐

2、酸标准液(0.1mol/L)移取9ml浓盐酸,用去离子水稀释,再定溶于1000ml的容量瓶。1.5Na2CO3(基准试剂)在300℃下灼烧2h,并在干燥器中冷却至室温。2.盐酸标准溶液的配制及标定2.1盐酸标准溶液的配制移取9ml(ρ=1.19g/ml)浓盐酸,用去离子水稀释,并于1000ml容量瓶中定容,摇匀。2.2标定准确称取0.13g~0.14g(精确至0.0001g)预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂,置于250ml锥形瓶中,加入25ml去离子水溶解,再滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变

3、成酒红色,加热煮沸去除二氧化碳,冷却至室温后,继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次,随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。3.氢氧化钠测定3.1试样溶液的制备用差量法,准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g(精准至0.0001g)置于干燥的烧杯中,迅速溶解并转移到250ml容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。3.2氢氧化钠含量的测定量取50ml去离子水,注入250ml具塞锥形瓶中,加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中,滴2~3滴酚酞指示剂(10g/L),塞上橡皮塞,在磁力搅拌

4、器搅拌下,用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色即为终点。平行实验5次,随同做空白实验。3.3氢氧化钠和碳酸钠的含量量取50ml去离子水,注入250ml具塞锥形瓶中,准确移取10.0ml试样溶液,注入该锥形瓶中,滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液,塞上橡皮塞,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]密闭滴定至溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min去除二氧化碳,冷却后,继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。平行实验5次,随同做空白实验。4.计算7.5.1氢氧化钠(NaOH)含量的质量分数X1按下式计算式

5、中c--盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;V--盐酸标准溶液的体积,ml;M--试样的质量,g;0.040--氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol。7.5.2碳酸钠(Na2CO3)含量的质量分数X2按下式计算式中c--盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;V--盐酸标准溶液的体积,ml;V1--以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的体积,ml;M--试样的质量,g;0.05299--碳酸钠的毫摩尔质量g/mmol。平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值氢氧化钠(NaOH)为0.10%碳酸钠(Na2CO3)为0.10%测定结果取平均值。5.

6、注意事项5.1用差量法快速称量氢氧化钠,尽量避免其吸收空气中的水蒸气和二氧化碳。5.2标定盐酸实验中,煮沸时间不得少于20s。5.3滴定接近终点时,要缓慢滴定。每滴下一滴都在磁力搅拌器搅拌均匀之后再滴下一滴。6.0Qualityrecord记录6.1实验后填写原始记录表。7.Appendix附录7.1《、盐酸标准液浓度记录表》盐酸标准液浓度记录表日期V1(ml)V0(ml)M(g)C(mol/L)7.2《氢氧化钠含量记录表》氢氧化钠含量记录表样品名称V(ml)V0(ml)M(g)C(mol/L)X1%7.3《碳酸钠含量记录表》碳酸钠含量记录表样品名称V2(

7、ml)V1(ml)V0(ml)M(g)C(mo/L)X2%1.氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加氯化钡,使碳酸钠转化成碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变为无色即为终点。2.碳酸钠含量的测定试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色即为终点,测得氢氧化钠与碳酸钠总含量,再减去氢氧化钠含量即得碳酸钠含量。

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