氢氧化钠含量测定.ppt

《氢氧化钠含量测定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、实验二药用辅料氢氧化钠的含量测定液体制剂控制弱酸弱碱盐类药物的溶解度使易水解、易氧化药物处于稳定pH状态使制剂pH值达到生理适应性要求调节制剂pH值，使其发挥最佳效力正常人体的细胞内液pH值为7.0，细胞外液pH值为7.4，血液pH值在7.4左右药物稳定性受溶剂pH值的影响pH调节剂【企业药品标准摘选】1.硫酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水50ml使溶解，加甲基橙指示液2滴，用配

2、好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录消耗滴定液的体积，并计算该滴定液的的浓度.要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。2.氢氧化钠的含量测定取本品约0.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸过的冷水25ml使溶解，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V1)；加入甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积，算出供试量中

3、的总碱含量及Na2CO3的含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含总碱量应为97.0%～100.5%；其中碳酸钠（Na2CO3）不得过2.0%。要求：【思考题】1.药品标准的理论依据①标定硫酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算公式？答：标定硫酸的理论依据为Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2答：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2OV1V2②氢氧化钠(NaOH)含量测定的理论依据、计算公

4、式？③碳酸钠（Na2CO3）含量测定的理论依据及计算公式答：2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2OV2V2④本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用酚酞、甲基橙两种指示剂？答：因为Na2CO3的第一变色点为8.34，需要酚酞(8.0~9.6)作指示剂;Na2CO3的第二变色点为3.87，需要甲基橙(3.1~4.4)作指示剂。⑤滴定混合碱时，若V1

5、50mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶②本试验将使用的主要药品与试剂？答：药品：NaOH；试剂：H2SO4滴定液（0.1mol/L）;酚酞指示剂；甲基橙指示剂；无水Na2CO3(基准物质)；3.操作注意事项①主要安全问题是什么？答：NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；②影响本实验精密度的主要因素有哪些？答：称样或滴定要一个人操作。③影响本实验准确度的主要因素有哪些？答：a、称量的准确性；b、滴定体积的准确性；C、滴定速度。④在硫酸滴定液（0.1mol/L）标定中，如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：影响准确度，如果未恒重，则无法获

6、得硫酸滴定液的准确浓度。⑤氢氧化钠的含量测定中，为什么需加“新沸过的冷水”，如果加的是水，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：会影响准确度，因为水中含有CO2会使Na2CO3测定结果偏大.⑥氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或过慢均会影响准确度还是精密度？为什么？答：会影响准确度。因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气时间延长，吸收更多的二氧化碳，从而影响准确度。⑦如果分析天平或滴定管事先没有校正，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：影响准确度，因为属于系统误差。⑧原始记录的内容有哪些？应直接写在实验报告还是实验讲议中？答：标定硫酸所用无

7、水碳酸钠的称量质量（5份），消耗硫酸的体积（5份）；氢氧化钠含量测定时称样量（3份）和消耗硫酸的体积（V13份，V23份）；应直接写在实验报告中4.讨论①本案例中氢氧化钠试剂是药品还是药用辅料？本批氢氧化钠试剂中为什么会有碳酸钠呢？答：是药用辅料；因为氢氧化钠与空气长时间接触，会吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。②药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准试剂、色谱纯？滴定剂标定中用的无水碳酸钠应为基准试剂，基准试剂应具备哪些条件？答：药品标准中硫酸应为分析纯；基准物质应具备：(1)物质的组成应与化学式完全相符，若含结晶水，结晶水