液体氢氧化钠中氯化钠含量测定方法探究

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1、液体氢氧化钠中氯化钠含量测定方法探究　　摘要：液体工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定，国家标准中采用分光光度法进行测定。由于所用试剂硫氰酸汞属有毒类物质，且对环境污染严重。采用离子色谱法及目视比色法，经试验与分光光度法进行对比，准确度及精密度都符合分析要求。目视比色法操作简便，分析速度快，所用仪器设备价格低廉，分析成本低，适合离子膜法生产的液体工业氢氧化钠中氯化钠含量测定，更适合工厂现场直接分析。关键词：氢氧化钠氯化钠含量分光光度法离子色谱法目视比色法中图分类号：TQ151.2文献标识码：A引言：我公司采用液体氢氧化钠作为化学制水阴树脂的再生液。液体氢氧化钠中氯化钠的含量非常关键。其

2、氯化钠含量高使树脂再生度低，进而缩短运行周期及制水质量。运行周期短，再生操作费用高，再生用碱量、自用水量、废水排放量均增加。树脂磨损严重，使用寿命缩短。制水质量差，将导致热力系统腐蚀加剧，结垢速度加快。因此，准确测定氯化钠含量，对生产具有重要的指导意义。一实验部分离子色谱法测定液体工业氢氧化钠中氯化钠含量1.1仪器设备及试剂6ISC-1500离子色谱、AS11柱、10mL移液管、1000mL容量瓶、100mL烧杯1.2仪器操作条件1.2.1电源要求：要求使用稳压电源（220V/50Hz）。1.2.2气体要求：要求使用高纯氮气作为淋洗液的保护气，供气压力为0.2MPa。1.2.3淋

3、洗液为30mmoL/L氢氧化钾，为自动电解产生（RFC），淋洗液流速为1.2mL/min,抑制器电流为90mA。1.2.4自动进样量：25uL。1.3标准曲线的绘制1.3.1氯化钠标准液称取基准NaCl1.0000g，溶于去离子水中，定容于1000mL容量瓶中作储备标准溶液，浓度1.0g/L。准确移取10mL氯化钠标准（1.0g/L）于1000mL容量瓶中，配制成10mg/L氯化钠标准溶液。试验标准溶液：0.1mg/L至10mg/L。按相应稀释倍数将氯化钠标准溶液稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L标准溶液，并逐个进样，绘制氯化钠含量测定标准曲线。

4、1.4样品测定：原样为汽车罐装液体工业氢氧化钠(质量百分浓度为30%)1.4.1试验溶液制备：准确称取体积约为5mL液碱样品于装有少量纯水的100mL烧杯中(约6.5g)，精确至0.1mg,迅速用去离子水稀释至1000mL容量瓶中，作为试验溶液61.4.2试验方法按照色谱分析条件，离子色谱仪开机运行至基线稳定。自动进样25uL,进行分析。目视比色法测定液体工业氢氧化钠中氯化钠含量2.1方法提要在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的化合物。当氯离子浓度很低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。检测范围为0.2ug/mL-4ug/mL。2.2试剂

5、2.2.1硝酸溶液：25%；2.2.2硝酸银溶液：c（AgNO3）=17g/L;2.2.3广范围pH试纸2.2.4氯化钠标准溶液：0.01mg/L。称取基准NaCl1.0000g，溶于去离子水中，定容于1000mL容量瓶中作储备标准溶液，浓度1.0g/L。准确移取10mL氯化钠标准（1.0g/L）于1000mL容量瓶中，配制成10ug/mL氯化钠标准溶液。2.3试验仪器：1000mL容量瓶，1mL、10mL吸量管，25mL比色管，胶头滴管2.4测定步骤：原样为汽车罐装液体工业氢氧化钠(质量百分浓度为30%)6直接称取1g试样（当液体氢氧化钠中氯化钠含量在0.01%～0.02%时可

6、称取0.5g试样），精确至0.1mg。于25mL比色管中，加入少量水稀释，用胶头滴管滴加25%硝酸溶液，将试样中和至中性。稀释至20mL后，用1mL硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加1mL硝酸银（17g/L）溶液，稀释至25mL，摇匀，于暗处放置10min。标准比浊溶液是分别取1～10mL的10ug/mL氯化物标准溶液于25mL比色管中，用1mL硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加1mL硝酸银（17g/L）溶液，稀释至25mL，摇匀，于暗处与样品同时放置10min。样品溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。样品浑浊应与标准比浊溶液一致。二、讨论1.离子色谱法测定液体氢氧化钠中氯化钠含量，

7、对五个样品进行测定，同时对离子色谱法进行加标回收率试验，加标回收率满足要求。平行测定结果符合国家标准对容许差的相关规定。能与硫氰酸汞分光光度法测定结果保持一致，数据如下：62.离子色谱法因受柱子耐受强碱能力限制，取样量不能过大，要求[OH-]≤0.05mol/L。对于质量百分浓度为30%的液体氢氧化钠，综合考虑测定准确度及[OH-]，称取6.5g样品进行稀释为宜。适合分析氯化钠含量相对较高（NaCl≥0.01%）的样品。对于氢氧化钠质量百分浓度为30%，氯化钠含量≤0.01%的样