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1、离子色谱法测定乌拉胆碱摘要：乌拉胆碱是一种季铵盐化合物，作为神经系统疾病用药，可注射或片剂口服。本文采用离子色谱方法代替传统的重量分析方法，简单方便重现性好。不但可以同时分析乌拉胆碱及其水解产物，且各项方法参数均优于现有指标，线性范围可达4个数量级，方法准确、可靠，适于推广。关键词：离子色谱，乌拉胆碱，水解物，IonPacCS14分离柱前言胺类在不同的工业中广泛应用，如化学工业、制造业、电厂和制药工业。在制药工业中，胺类能够用于乳化剂和药物生产。乌拉胆碱，2-[(甲酰胺基)氧]-N,N,N-三甲基丙基氯化
2、铵，是季铵盐化合物，在结构和药效性上与乙酰胆碱有关，可注射或片剂口服用于闭尿治疗。美国药典(USP)方法24NF19(第230页)最近建议，乌拉胆碱的重量分析方法可以用选择性更强的离子色谱分析方法代替[1]。这个方法用IonPacCS14分离柱分离，手动配制20mMMSA为淋洗液，而后抑制型电导检测。本应用注解中MSA淋洗液由EG40电解在线产生，使得重现性非常好，而且方便，不同实验室之间容易重复。我们讨论了方法的检测限(MDLs)、测定过程中乌拉胆碱及其降解产物（2-羟基三甲基丙基氯化铵，2-HPTA）
3、的潜在干扰。实验部分DionexDX600，包括：GP50梯度泵、ED50A电化学检测器、EG40淋洗液发生器、EluGen.EGC-MSA罐、AS50自动进样器、AS50柱温箱带电导池Chromeleon.6.4色谱工作站。试剂和标准17.8MΩcm去离子水、六种阳离子混标溶液-II、氯化乌拉胆碱(U.S.Pharmacopeia)条件分析柱：IonPacCS14阳离子交换柱，4mmx250mm保护柱：IonPacCG14阳离子交换柱，4mmx50mm柱温：30°C淋洗液：20mMMSA，通过EG40产
4、生流速：1mL/min进样体积：25μ检测器：抑制型电导检测，CAES.抑制器，抑制电流为67mA预计反压：~2100psi预计背景：~0.2μS运行时间：15min溶液和试剂的准备试剂水水的电阻率应在17.8MΩcm以上，用前过0.2-μm膜。淋洗液向EG40（带EGC-MSA罐）泵入水，在线产生20mMMSA淋洗液。Chromeleon软件能够追踪MSA的使用量并计算剩余的使用时间。当剩余的使用时间降至10%以下后，更换EGC-MSA罐。也可以手动配制20mMMSA淋洗液。取50mL0.4NMSA浓林
5、洗液，用去离子水稀释至1.0L。超声脱气10min。将淋洗液保存在塑料容器中。或者称取96.10gMSA固体(MSA,>99%)，用500mL去离子水溶解配制成1.0N的存储溶液。取20mL1NMSA浓林洗液，用去离子水稀释至1.0L。超声脱气10min。将淋洗液保存在塑料容器中。标准存储液1000mg/L乌拉胆碱标准溶液称取0.050g乌拉胆碱固体，溶于50.0g去离子水，保存在塑料瓶中，超声溶解混匀。1000mg/L2-HPTA标准溶液称取0.050g乌拉胆碱固体，溶于50.0g去离子水，保存在塑料瓶
6、中。加入50mL0.1NNaOH，超声溶解混匀。五天后乌拉胆碱会完全水解生成2-HPTA。标准工作液用去离子水将存储溶液稀释相应倍数，得到不同浓度的工作溶液：0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10,25,50,100,200,500,and1000mg/L。2-HPTA的最高浓度为500mg/L。系统的准备和建立CAES抑制器的水化：在“Eluent-In”和“Regen-In”口各注入3mL去离子水，约放置20mi后，抑制器可以完全水化。要了解CAES操作的更多信息，请参考Inst
7、allationandTroubleshootingInstructionsfortheCAES(DocumentNo.031770-02)。安装EG40，连接入网络，用Chromeleon色谱数据系统进行配置。参考EG40操作手册调节EluGenMSA罐，以1.0mL/min流速运行梯度，前20min将MSA的浓度从1改变到60mN，然后以60mN运行40min。在EluGen罐调节期间，去掉安装的0.005in.PEEK反压管。安装4×50mmIonPacCG14保护柱和4×250mmIonPacCS
8、14分析柱。确保系统反压大于2000psi（20mMMSA，1.0mL/min），因为EG40上安装的高压脱气管要求至少2000psi(14MPa)的反压以有效除去淋洗液中的氢气。如果必要，则安装EG40备件箱里的反压管使系统反压在2000～2800psi。因为系统反压会随时间而增大，有必要经常割短反压管以保证系统反压在3000psi以下。不要超过3000psi压力工作。以20mMMSA，1.0mL/min平衡CS14柱60m
