三草酸合铁酸钾的制备[1]

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1、吉林化工学院化学与制药工程学院三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析综合性实验教学院：吉林化工学院姓名：王青班级：化学1001班学号：10230103实验日期：2013-11-24三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析【前言】三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸

2、钾。本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾.【摘要】研究了三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析，采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备，计算产品重结晶的产率，通过对C2O2-4和Fe3+的测定对配合物的组成进行分析。【关键词】三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、制备、组分分析一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸

3、亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化物氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4，用高

4、锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定。滴定后的溶液用锌粉还原。过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+，通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-4和Fe3+的含量。用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴、阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式。三、主要仪器和试剂仪器：天平，台秤，抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,容量瓶,烧杯,量筒，漏斗，酸式滴定管。试剂：草酸钾(K2C2O4·H2O,化学纯)，三氯化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),K3﹝Fe(cn)6﹞(化学纯),NaOH(2mol/L),H2SO4

5、(2mol/L,0.2mol/L),KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)，锌粉(分析纯),丙酮。四、实验内容与步骤时间实验步骤实验现象8:30-9:009:00-9:301.三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时，边搅拌边加入8mL三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却，减压过滤得粗产品。将粗产品溶解在约20mL热水中，将溶液在冰水中冷却，减压过滤，将所得产品放在烘箱中烘干，称重。固体全部溶解溶液后变成绿色冷却后有绿色晶体析出固体溶解得绿色溶液，冷却过滤后得绿色晶体9:30-10:5010:55

6、-11:202.配合物的组成分析 ①C2O42-的测定：准确称取约1.0152g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数。平行测定二次，每次滴定完后溶液保留。②Fe3+的测定：往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉，5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤液用另一个锥行瓶盛接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液

7、洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，计下读数，平行测定二次。根据上述结果分析配合物的组成溶液由浅黄色变成浅粉色加入锌粉有气泡产生溶液由无色变成浅粉色五、数据计算所得三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量2.2g实验所取三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量Ms=1.00gMs=1.00gCKMnO4=0.0200mol/LVKMnO4CC2O42-CFe3+CC2O42-/CFe3+C2O42