snt 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４１—２０１０进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾犱犻犮犪狉犫，犪犾犱犻犮犪狉犫狊狌犾犳狅狀犲犪狀犱犪犾犱犻犮犪狉犫狊狌犾犳狅狓犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４４１—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本

2、标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：陈冬东、朱明达、蒋文彬、代汉慧、李晓娟、彭涛、李淑娟。Ⅰ犛犖／犜２４４１—２０１０进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中涕灭威及其代谢产物涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的液相色谱质谱／质谱检测和确证。本标准适用于生姜、番茄、菠菜、大米、花生、大豆、杏仁、苹果、柑橘、茶叶、猪肝、鸡肉、牛奶中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的测定和确证。２方法提要试样中残留的涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜用乙腈提取，经氨基ＳＰＥ小柱净化后，用液相色谱质谱／质谱仪检

3、测，外标法定量。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：ＨＰＬＣ级。３．２甲醇。www.bzfxw.com３．３二氯甲烷。３．４正己烷。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．６甲醇二氯甲烷（１＋９９，体积比）：量取１ｍＬ甲醇和９９ｍＬ二氯甲烷，混匀。３．７０．１％甲酸溶液：量取１ｍＬ甲酸，用水定容至１Ｌ备用。３．８乙腈０．１％甲酸水溶液（１０＋９０，体积比）：量取１０ｍＬ乙腈和９０ｍＬ０．１％甲酸溶液（３，７），混匀。３．９涕灭威标准品（ａｌｄｉｃａｒｂ，ＣＡＳ编号１１６

4、０６３）：纯度大于等于９８％。３．１０涕灭威砜标准品（ａｌｄｉｃａｒｂｓｕｌｆｏｎｅ，ＣＡＳ编号１６４６８８４）：纯度大于等于９８％。３．１１涕灭威亚砜标准品（ａｌｄｉｃａｒｂｓｕｌｆｏｘｉｄｅ，ＣＡＳ编号１６４６８７３）：纯度大于等于９８％。３．１２标准储备液：准确称取适量上述标准品，分别用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，０℃～４℃避光保存。３．１３空白样品提取液：用不含涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的样品，按照６．１和６．２制备空白样品提取液。３．１４基质工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成１０．０ｎｇ／ｍ

5、Ｌ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液。置于０℃～４℃避光保存。３．１５氨基ＳＰＥ柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，用５ｍＬ甲醇二氯甲烷（１＋９９，体积比）活化后备用。３．１６０．４５μｍ微孔滤膜：有机系。４仪器和设备４．１液相色谱质谱／质谱仪，配电喷雾离子源（ＥＳＩ）源。４．２均质器。１犛犖／犜２４４１—２０１０４．３天平：感量为０．１ｍｇ，０．０１ｇ。４．４振荡提取器。４．５旋转蒸发仪。４．６旋涡混匀器。４．７固相萃取装置。４．８氮吹仪。５试样的制备与保存５．１试样制备５．１．１大米、花生、大豆、杏仁、

6、茶叶取有代表性样品约５００ｇ，粉碎并使其全部通过孔径为２．０ｍｍ的样品筛。混合均匀，装入洁净的容器内，密封并做好标识。５．１．２生姜、番茄、菠菜、苹果、柑橘、猪肝、鸡肉取有代表性样品约５００ｇ，取可食用部分将其切成小块（不可水洗），用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀，装入洁净容器内密封并做好标识。５．２试样保存粮谷、坚果类试样于０℃～４℃冰箱内保存；水果、蔬菜、肉等试样于－１８℃冰箱内保存。制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染。６测定步骤６．１提取称取５ｇ试样www.bzfxw.com（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入２０ｍＬ乙腈，均质２ｍｉ

7、ｎ，振荡提取２０ｍｉｎ，上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入２０ｍＬ乙腈，重复上述操作一次，合并２次滤液，加入２０ｍＬ用乙腈饱和的正己烷，振荡１０ｍｉｎ，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于４０℃下旋转蒸发浓缩至干，用２ｍＬ甲醇二氯甲烷（１＋９９，体积比）（３．６）溶解，待净化。６．２净化将６．１步骤中所获得的提取液全部转移至活化好的氨基ＳＰＥ柱中（３．１５），用５ｍＬ甲醇二氯甲烷（１＋９９，体积比）洗脱，收集全部流出液，氮气吹干后，用１ｍＬ乙腈０．１％甲酸水溶液（１０＋９０，体积比）定容。过０．４５μｍ微孔滤膜，上液相色谱质谱／质谱仪，待

8、测定。６．３测定６．３．１液相色谱质谱／质谱条件ａ）液相色谱质谱／质谱仪；ｂ