x射线衍射中的基本概念

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1、Dc=0.89λ/(Bcosθ)(λ为X射线波长,B为衍射峰半高宽,θ为衍射角)双线法（Williams-Hall）测定金属晶体中的微观应力晶块尺寸小于0.1μm，且有不均匀应变时衍射线宽化。可用谢乐方程或Hall法作定量计算。1衍射线宽化的原因用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。2谢乐方程若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且

2、晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程：式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。3微观应变引起的线形宽化如果存在微观应力，衍射峰的加宽表示为：式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。4Hall方法测量二个以上的衍射峰的半高宽FW（S），由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如（111）和（2

3、22），或（200）和（400）。以为横坐标，作图，用最小二乘法作直线拟合，直线的斜率为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。5半高宽、样品宽化和仪器宽化样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW（I）和样品性质（晶块尺寸细化和微观应力存在）加宽FW（S）的卷积。为了求得样品加宽FW（S），必须建立一个仪器加宽FW（I）与衍射角θ之间的关系，也称为FWHM曲线。该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同，标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如N

4、ISTA60Si和LaB6等。Scherrer公式　D=Kλ/βcosθ　中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056nm首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。其次，我不知道你用的是不是Cu靶，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。最后，扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。•本作业指导书参照JY/T009－1996转靶多晶体X射线衍射方法通则和德国BrukerD8ADVANCE系列仪器操

5、作手册制定。1.适用范围本作业指导书适用于在BrukerD8ADVANCE粉末衍射仪上进行XRD测试及进行相应的数据处理和结果分析。2.术语、符号2.1X射线：通常将波长为10-3nm~10nm的电磁波叫做X射线。用于晶体衍射的X射线波长一般从0.05nm到0.25nm。2.2晶体：由结构单元在三维空间呈周期性重复排列而成的固态物质。这里的结构基元指的是原子、分子、离子或它们的集团；在晶体学中，（空间）点阵是用来表达晶体中原子团排列的周期性的工具，是三维空间中，周期重复排列的点的集合。晶体可以用简单的公式表示如下：晶体＝（空间）点阵＋结构基元2.

6、3多晶体:由许多小晶粒聚集而成的物体称为多晶体或多晶材料。它可以是单相的，也可以是多相的。2.4晶胞：晶体中用来反映晶体的周期性、对称性及结构单元的基本构造单元。其形状为一平行六面体。2.5晶胞参数；点阵常数：平行六面体形的晶胞可用其三个边的长度a、b、c及它们间的夹角α、b、c边的夹角)、β(a、c边的夹角)、γ(a、b边的夹角)这六个数来表达，这六个数就叫做点阵常数或晶胞参数。2.6点阵畸变：存在于点阵内部的不均匀应变。2.7晶系：晶体中可能存在的点阵，按其本身的对称性，也即晶胞的对称性可分为七种，称为七个晶系。2.8（晶）面间距d：空间点阵

7、可认为是由许多相同的具有一定周期构造的平面点阵平行等距排列而成的平面点阵族构成的。两个相邻平面点阵间的距离就叫做面间距。2.9晶面指数（hkl）：用来代表一个平面点阵族的，用圆括号括起来的三个互质的整数（hkl）。2.10多晶衍射法：利用晶体对X射线的衍射效应，获得多晶样品的X射线衍射图的方法。该法给出一套基本数据——d-I值(衍射面间距和衍射强度)。根据这些数据可进行物相分析、计算晶胞参数、确定空间点阵以及测定简单金属和化合物的晶体结构。样品通常为块状或粉末状，若是后者，又称为X射线粉末法。2.11高温衍射：将试样保持在高于室温的某个温度下进行

8、X射线衍射。2.12衍射谱：表现测角角度和衍射强度关系的图谱。2.13相对强度I/I1：某衍射峰的相对强度是该衍射峰的面积（或峰高）与该