X射线衍衬形貌术

X射线衍衬形貌术

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1、X射线衍衬形貌术(X-rayTopography)现代物理实验方法在材料表征中的应用王建波DepartmentofPhysicsandCenterforElectronMicroscopy,WuhanUniversity2005年5月17日星期二http://cem.whu.edu.cn/cmpX射线衍衬形貌术(XRT:X-rayTopography)我们一般所熟知的关于X射线在晶体中的应用基本上都是衍射技术,而对于X射线衍射形貌术(X-rayDiffractionTopography,简称X射线形貌术,X-ra

2、yTopography)这种成像术[80-85]却比较陌生。而且也不能望文生义,实际上X射线形貌术主要并不是对试样表面形貌敏感,而是用来探测试样体内晶面变化的,与透射电镜的衍衬像非常类似。不同之处主要在于(1)X射线波长比电子波长要长得多,而且光源的发散角比较大;(2)X射线与物质的相互作用要比电子弱得多。这也就决定了X射线形貌术与透射电镜衍衬像有几个不同的方面:(1)研究的对象尺度较大,如试样厚度一般在几百微米左右,大小可以达到厘米量级,分辨率在微米及亚微米量级,但是其中缺陷密度也不能太大,适合于研究近完整的晶

3、体试样,正好与透射电子显微术互补;(2)由(1)可知,相对于透射电镜技术,X射线形貌术的试样制备也容易得多,基本上是无损检测技术;(3)双束的条件很容易满足;(4)不能完全考虑为平面波,X射线光源存在一定的发散角,透射电子显微术中的“柱体近似”很难满足。如图2.7所示,在由透射光束方向S和衍射光束方向S所确定的Borrmann扇形ABC中都有X射线波场激发,在该扇形中任一点都0g可能产生干涉效应,在出射面上这些波场去耦,分别形成朝前衍射波(ForwardDiffractedWave)和衍射波(Diffracted

4、Wave)。但是,波场在该Borrmann扇形中的分布并不是均匀的,对于弱吸收样品中经常出现所谓的边缘效应(MarginEffect),在Borrmann扇形的边缘部分波的振幅有显著增强。而且最重要的是在Borrmann扇形中的干涉效应引起的衍衬干涉条纹,如果样品中存在较多的缺陷导致晶格畸变而完整度下降后,这些缺陷对波场的散射就破坏了Borrmann扇形中的位相关系,导致干涉条纹的迅速减弱甚至消失。因此,衍衬干涉条纹既是X射线在晶体中发生动力学衍射的直接证明,同时又是晶体的晶格高度完整的象征。2005年5月17日

5、星期二http://cem.whu.edu.cn/cmp21Borramann扇形中波场分布示意图ASgS0BNC2005年5月17日星期二http://cem.whu.edu.cn/cmp3衬度来源X射线形貌术主要提供晶体中缺陷的空间分布信息,对于缺陷引起的应力场相当敏感,其衬度来源主要为两方面:(1)取向衬度(OrientationContrast)来源于晶体中某区域的取向差大于X射线光源的束发散度。如图2.8所示,当晶体其余部分满足Bragg条件时,区域A处因为不满足而对应为形貌图上一块不如周围暗的地方。这

6、个取向差可以通过旋转样品得到的形貌图测出,当然用光电探测器记录比感光底片来得方便。可见取向衬度也可以源于晶体中孪晶、亚晶粒、电畴和磁畴的存在,而且其衬度由简单的几何考虑就可以知道,不需要细致的动力学衍射理论的计算。(2)消光衬度(ExtinctionContrast)来自于晶体中缺陷周围的晶格畸变导致其对X射线的散射能力与周围基体不同而产生,这种衬度与透射电镜中的衍衬像类似,可以由动力学模拟得到解释。使用不同的衍射矢量成像可以鉴定缺陷的特征矢量。2005年5月17日星期二http://cem.whu.edu.cn

7、/cmp42准直的单色X射线产生取向衬度的示意图lossgainA2005年5月17日星期二http://cem.whu.edu.cn/cmp5位错的3种衍衬像的几何关系示意图OSRTDU3211—直接像;2—中间像;3—动力学像。2005年5月17日星期二http://cem.whu.edu.cn/cmp63位错的3种衍衬像X射线形貌术中入射波要视为球面波,不是平面波,其缺陷形成的具体衬度与电镜中衍衬像不完全相同。对于晶体中缺陷形成的X射线形貌衬度,以位错为例,其形成的形貌像基本上有三类:直接像、动力学像和中间

8、像。如图2.9所示,位错线D和Borrmann扇形的边缘交于S和T。在T位置,位错线是和那些未受晶体衍射的X射线束相截的。而X射线是散射角度较大的球面波,许多在完整晶格区域不严格满足Bragg条件的“直射”光束,在位错周围的畸变区域却满足了Bragg条件而产生衍射,从而在形貌图上表现为比背景强度高的黑色衬度,即所谓“直接像”。在厚晶体强烈吸收的情况下,这些偏离Bragg条

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