实验五 溴乙烷的制备及折光率的测定

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1、实验五溴乙烷的制备及折光率的测定（5学时）准备工作：1．洗净一个锥形瓶、一整套蒸馏装置及一个分液漏斗放入烘箱中；2．注意：分液漏斗擦净凡士林，旋塞和塞子用棉线系好（必须配套使用）；各磨口要分开存放和烘干。一、实验目的1．学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法。2．学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。3．学习折光率的测定及阿贝折光计的使用和维护。4．了解卤代烃的性质。二、实验原理1．溴乙烷的制备脂肪簇卤代烷可通过醇与氢卤酸共热来制备。因此在实验室中我们可用溴化钠、浓硫酸和乙醇共热制

2、备溴乙烷：浓硫酸的作用：（1）吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度，做吸水剂；（2）提供质子，使醇质子化，作催化剂；（3）使生成的水质子化，减少逆反应的发生。但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应：同时由于反应是可逆的，为了提高产率，我们采取了以下办法：（1）增加反应物NaBr的用量；（2）蒸馏出产物溴乙烷和水。2．折光率的测定当光线从空气中进入密度较大的透明液体中时，其光速会变小，入射光的方向也会在入射点向垂线偏折。这种现象我们们把它叫做折射现象。我们用光线在空气中的传播速率与它在液体中的传播速率之比

3、来定义该液体的折光率，常用n表示。图5光的折射由于入射光的波长、测定温度等因素对物质的折光率有显著影响，因而其测定值通常要标注操作条件。例如，在20℃条件下，以钠光D线波长(589.3nm)的光线作入射光所测得的四氯化碳的折光率为1.4600，记为1.4600。由于所测数据可读至小数点后第四位，精确度高，重复性好，因而以折光率作为液态有机物的纯度标准甚至比沸点还要可靠。另外，温度对折光率的影响呈反比关系，通常温度每升高1℃，折光率将下降3.5×10-4～5.5×10-4。为了方便起见，在实际工作中常以4×1

4、0-4近似地作为温度变化常数。三、试剂及器材1．器材：25mL圆底烧瓶1个；10mL圆底烧瓶2个；30mL锥形瓶2个；空心塞1个；200mL烧杯2个；真空接液管1个；75°弯头；蒸馏头；直形冷凝管；温度计100℃2个；温度计套管；分液漏斗2个；量筒10mL；加热套250mL，滴管；阿贝(Abbe)折光计；擦镜纸；镊子。2．试剂：95%乙醇，浓硫酸，溴化钠固体。无水乙醇5ml，止暴剂，丙酮，铜丝，硝酸银酒精溶液，碘化钠丙酮溶液。四、主要试剂及产品的物理常数名称Mb.p./℃D420S水95%EtOH4678.

5、40.7893∞NaBr10313903.203∞EtBr10938.41.4239难溶Et2O74.1234.50.71378微溶C2H428.05-103.710.384不溶浓H2SO4983381.384∞五、实验内容与基本操作1．分液漏斗和滴液漏斗的使用（1）分液漏斗和滴液漏斗的应用范围：分离两种不反应而分层的液体；从溶液中萃取某种成分；用水或碱或酸洗涤某种产品，以除出其杂质；用于滴加某种试剂，可控制速度。（2）使用步骤：①先检查玻璃塞和旋塞是否用棉线系住；②检查玻璃塞和旋塞是否漏水，如玻璃塞漏水，

6、则不能使用，如旋塞漏水可涂凡士林；③涂凡士林时应先擦干旋塞，再用手沾取少量凡士林在旋塞孔附近5mm以外的范围薄薄地、均匀地涂上一层，然后插入，向一个方向旋转至透明，再检查是否漏水；④如不漏水，倒入要洗涤或要萃取的混合液，加入洗涤液，振摇；⑤放气；⑥固定于铁架台上静置分层；⑦将上口玻璃塞上的凹槽对准小圆孔，放出下层，再振摇，静置，放尽下层；⑧上层从上口倒出；⑨用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。（3）使用注意事项：①旋塞和玻璃塞都应用线系好，因为塞子和分液漏斗要严格

7、配套，否则可能漏水，因此哪怕是同一型号，也不能将它们混用；②将分液漏斗放入烘箱中烘干时：必须擦净旋塞上的凡士林，否则凡士林碳化，很难洗去；旋塞和玻璃塞都应取下，以免烘干后无法开启；③不能用手拿住分液漏斗下端；④不能用手拿住分液漏斗进行分层、分液；⑤不论是萃取还是洗涤，上下两层液体都应保留到实验完毕，否则一旦中间操作失误，就无法补救；⑥上层只能从上口倒出，以免被沾污；⑦用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。2．折光率的测定（1）Abbe折光计的校正：恒温——洗涤——校

8、正恒温后，开户下面棱镜，使镜面水平，滴入1—2滴丙酮，合上棱镜片刻，使难挥发的污物逸走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻擦干净镜面，然后校正。①用重蒸馏水校正：nD20=1.33299。②用标准折光玻璃块校正：nD20=1.66。将棱镜全打开使成水平，用少许1-溴代萘置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，转动左边刻度盘，使读数镜内标尺读数为1.66,调节反射镜，使入射光进入棱镜，使视场最清晰。