实验4 正溴丁烷的制备和折光率的测定

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1、实验4n-溴丁烷的制备和折光率的测定(第8周,2010.10.25,第4次实验)[实验目的]掌握醇制正溴丁烷原理和方法;掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用;折光率测定和阿贝折射仪使用[实验原理]1.醇与大量的氢溴酸(48%HBr,沸点126℃)一起加热,使溴代烷慢慢地蒸出。此法适用于制备沸点较低的溴代烷(如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷),操作简单易行,只是需要用大大过量的氢溴酸。2.醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快,溴代烷的产率也得到提高。此法氢溴酸只

2、要稍微过量即可。3.醇与三溴化磷(或红磷加溴)反应制备产率很高的溴代烷。此法可用于制备高级碳链的溴代烷;还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。1-溴丁烷沸点101.6℃,密度d2041.275,为无色透明液体。实验室用正丁醇与溴化氢发生取代反应制得,氢溴酸可用溴化钠和浓硫酸反应制取。反应过程可逆,可增加溴化钠和浓硫酸的用量以促使反应向生成产物的方向进行。化学反应方程式如下:主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H

3、9Br+H2O副反应:CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH=CH2+H2O,2n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O,2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O[化学试剂]:正丁醇 9.2mL(7.4g,0.068mol)   溴化钠(无水) 13g(0.08mol)  浓硫酸(d=1.84)14mL(0.18mol)      饱和碳酸氢钠溶液    无水氯化钙表1主要物料及产物的物理常数名称相对分子量性状折光率密度d204沸点/℃溶解度/g·(100mL溶

4、剂)-1水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.39930.8098117.717.920∞∞正溴丁烷137.03无色透明液体1.43991.2990101.6不溶∞∞[实验装置图]:[操作步骤]1.投料在100mL圆底烧瓶中加入10mL水,再慢慢加入14mL浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入9.2mL正丁醇和13g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。按上图1连好回流和气体吸收装置,用5%的氢氧化钠作吸收剂。2.加热回流至沸,调整加热速度,保持沸腾而平稳回流,并时加摇动烧瓶促反应完成。回流35m

5、in(预试)。3.分离粗产物反应液冷却后,改回流为蒸馏装置,蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。1)洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加等体积水洗涤(15mL水,产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥分液漏斗,等体积浓硫酸洗涤(10mL,分去下层,去正丁醇,生成一种盐)。有机相依次用等体积的水(15mL,除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(15mL,中和未除尽的硫酸)和水(15mL,除碱)洗涤后,转入干燥锥形瓶中,加1-2g(黄豆大小)无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶(可以手捂加热,干燥0.5h

6、),到液体清亮为止。2)收产物将干燥好的产物移至50mL蒸馏瓶中,蒸馏,收99-103℃馏分。(预试得7.8g产物,无色液体) 四、实验关键及注意事项1.气体吸收装置安装和使用;2.浓硫酸分批加入,混匀。3.反应中不时摇动烧瓶或磁力搅拌促使反应完全。4.正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混变清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。5.洗后产物呈红色,可用少量饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤以除去因浓硫酸

7、氧化生成的游离溴。五、实验中常见错误1.配硫酸溶液混合均匀后,冷至室温,加入正丁醇,最后于室温中加溴化钠,摇匀,切不可先加溴化钠。2.反应时小火加热,切不可大火加热。注意回流速度及冷凝管中气体的位置。3.在回流过程中,尤其是停止回流时,注意勿使漏斗全部埋入吸收液(水)中。4.浓硫酸洗涤前,粗产物必须将水层分尽;洗涤时要充分振摇,否则不宜除去杂质,而正丁醇可与正溴丁烷形成共沸物(沸点98.6℃,含正丁醇13%),蒸馏时很难除去。5.预习时应查找物理常数数据。若不知密度,可根据水溶性判断。若判断错误

8、,切不可将废液倒掉,而应将每步洗涤废液留着,直到实验结束。6.分液漏斗操作中,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,不可全从下口放出。7.干燥完毕,澄清透明的液体用倾泄法倒入蒸馏烧瓶,切不可将干燥剂一起倒入进行蒸馏。六、思考题1.反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步冼涤的目的何在?2.用分液漏斗时,正溴丁烷时而在上时而在下,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?3.为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?七、实验指导本实验包括加热回流、气体吸收、蒸馏、洗涤、干燥等步骤,操作齐全

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