实验二__溴乙烷的制备

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1、实验二溴乙烷的制备一、实验目的(1)学习从醇制备溴代烷的原理和方法；(2)学习蒸馏装置和分液漏斗的使用方法。二、实验原理主反应：副反应：三、仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管2、试剂：乙醇（95%）5mL（7.45g，82.5mmol）溴化钠（无水）4.5g（43.6mmol）浓硫酸（d=1.84）7ml（125mmol）饱和亚硫酸氢钠水溶液四、实验步骤在25mL圆底烧瓶中加入4.5g研细的溴化钠[1]，然后放入3mL水，振荡使之溶解，再加入5mL95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入7mL浓硫酸，同时

2、用冰水浴冷却烧瓶。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点低，易挥发。为了避免挥发损失，在接收器中加冷水及1mL饱和亚硫酸氢钠水溶液[2]，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接收器的水溶液中[3]。慢慢加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制反应温度，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢升高温度，到无油滴蒸出为止[4]。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。将接收器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中[5]。将锥形瓶置于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时

3、振荡，只待溴乙烷变得澄清透明没而且瓶底有分液层分出（约需2mL浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入10mL蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37~40°C的馏分。收集产物的接收器要用冰水浴冷却。产量：约3.5g。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4°C，1.46注释[1]溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠（NaBr·2H2O），其用量按物质的量进行换算，并相应地加少加入水的量。[2]加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使

4、蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。[3]在反应过程中应密切注意防止接收器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接收器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时，先以开接收器，再停止加热。[4]整个反应过程需1/2~1小时。反应结束时，烧瓶中残液由混浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出，以免硫酸氢钠冷却后结块，不易倒出。[5]要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产物挥发损失。问题1.在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什

5、么结果？2.粗产物中可能会有什么杂质？是如何除去的？3.如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。