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时间:2020-07-05
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1、溴乙烷的制备[目标]掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法,学习低沸点蒸馏技术,掌握分液漏斗的使用方法。[重点]溴乙烷的制备原理,制备溴乙烷的装置和操作,分液漏斗的使用。[难点]制备溴乙烷的装置和操作,分液漏斗的正确使用。【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理,低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。本次实验原理是什么?本实验以95%乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料,通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O主要副反应:H2SO42C2H
2、5OHC2H5OC2H5+H2OH2SO4C2H5OHCH2=CH2+H2OHBr+H2SO4SO2+Br2这是一个可逆反应,本实验方案采取了哪些措施以提高产率?本实验采取两种措施提高了产率:第一,增加反应物乙醇的浓度;第二,将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。【实验装置】参见P.11图1-7(1)。图1溴乙烷制备装置图图2蒸馏溴乙烷装置图【实验步骤】投料:95%乙醇(7mL,约0.11mol,密度0.7193g/mL);水(6mL);浓硫酸(13mL);NaBr(10g,约0.10mol);沸石。实验操作流程图:C2H5OH,H2O,H2SO4混匀,冷至室温
3、搅拌下分批加入研细的NaBr小火加热,蒸馏至无油滴滴出为止,约40min撤去热源分液,下层粗产品用浓硫酸洗涤下层弃去(硫酸层)C2H5Br粗品水浴,常压蒸馏,收集35~40oC馏分产品C2H5Br[1]按实验装置图1搭好装置,检查系统的气密性。加料,加入沸石,接受器内外都放置[2]冰水冷却,尾气通入水槽。小火加热至沸腾,使蒸馏速度以1-2滴/s为宜,直到反应液变[3][4-5][6]清亮,无油滴滴出为止,约40min。静置,分液,2mL浓硫酸洗涤,再换用干燥的[7]分液漏斗分液。常压蒸馏,接收瓶浸在冰水浴中,收集35~40C的馏分,称重。oo纯溴乙烷的沸点为38.4
4、C,20C的折光率1.4239。【注释】[1]加入浓硫酸需小心飞溅,用冰浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。[2]反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。[3]反应结束,先提起尾气管防止倒吸,再撤去火源。趁热将反应瓶内的残渣倒掉,以免结块后不易倒出。[4]分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项,见教材P.57注释1。[5][提问]第一次分液产品在哪一层?(下层);第二次分液产品在哪一层?(上层)。[6][提问]反应后的粗产品中含有哪些杂质?它们是如何被除去的?即阐述浓硫酸洗涤的作用
5、:可以除水,除去未反应而被蒸出的乙醇和反应副产物乙醚。[7]产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理,所以要用干燥的分液漏斗。建议两位同学合用:一个分液漏斗用于分粗品,一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。
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