溴乙烷的制备.pdf

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1、溴乙烷的制备[目标]掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。[重点]溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。[难点]制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。本次实验原理是什么？本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O主要副反应：H2SO42C2H

2、5OHC2H5OC2H5+H2OH2SO4C2H5OHCH2=CH2+H2OHBr+H2SO4SO2+Br2这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。【实验装置】参见P.11图1-7（1）。图1溴乙烷制备装置图图2蒸馏溴乙烷装置图【实验步骤】投料：95%乙醇（7mL，约0.11mol，密度0.7193g/mL）；水（6mL）；浓硫酸（13mL）；NaBr（10g，约0.10mol）；沸石。实验操作流程图：C2H5OH,H2O,H2SO4混匀，冷至室温

3、搅拌下分批加入研细的NaBr小火加热，蒸馏至无油滴滴出为止，约40min撤去热源分液，下层粗产品用浓硫酸洗涤下层弃去（硫酸层）C2H5Br粗品水浴，常压蒸馏，收集35～40oC馏分产品C2H5Br[1]按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。加料，加入沸石，接受器内外都放置[2]冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s为宜，直到反应液变[3][4-5][6]清亮，无油滴滴出为止，约40min。静置，分液，2mL浓硫酸洗涤，再换用干燥的[7]分液漏斗分液。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40C的馏分，称重。oo纯溴乙烷的沸点为38.4

4、C，20C的折光率1.4239。【注释】[1]加入浓硫酸需小心飞溅，用冰浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。[2]反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。[3]反应结束，先提起尾气管防止倒吸，再撤去火源。趁热将反应瓶内的残渣倒掉，以免结块后不易倒出。[4]分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项，见教材P.57注释1。[5][提问]第一次分液产品在哪一层？（下层）；第二次分液产品在哪一层？（上层）。[6][提问]反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？即阐述浓硫酸洗涤的作用

5、：可以除水，除去未反应而被蒸出的乙醇和反应副产物乙醚。[7]产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理，所以要用干燥的分液漏斗。建议两位同学合用：一个分液漏斗用于分粗品，一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。