番茄红素原料标准

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1、食品添加剂番茄红素（合成）1　生产工艺由用于食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的合成番茄红素。商业上用于食品的配方型番茄红素制剂，是将其配制成悬浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。2　性状番茄红素晶体为红色，几乎不溶于水，溶于氯仿等有机溶剂，对热、光、空气和湿度均敏感，容易氧化。项目指标检验方法番茄红素含量，%总番茄红素≥96附录A中A.1全－反式－番茄红素≥70干燥失重，%≤0.5GB5009.3减压干燥法铅（Pb），mg/kg≤1GB5009.12阿朴-12’-番茄红素醛，%≤0.15附录A中A.2三苯基氧膦(TPPO)，%≤0.01

2、附录A中A.33　技术要求附　录　A6附　录　A检验方法A.1　总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量的测定A.1.1　方法原理用高效液相色谱法在下列条件下测定总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量A.1.2　试剂和材料(注意：所有溶剂均应为色谱级)A.1.2.1正己烷。A.1.2.2用0.025%特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃。A.1.2.3n-乙基－二异丙胺。A.1.2.4番茄红素标准品纯度≥95％。A.1.3　仪器和设备A.1.3.1紫外/可见分光光度计，配备1cm吸收池。A.1.3.2高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。A.1

3、.3.3色谱柱：2根相连的不锈钢柱（250x4.0mm）。A.1.3.4固定相：Nucleosil300-5，5mmA.1.3.5HPLC条件流速：0.8mL/min进样量：20µL柱温：20℃检测波长：470nm流动相：0.15%n-乙基－二异丙胺的正己烷溶液（V/V）A.1.3.6HPLC测定用标准溶液：精密称取番茄红素标准品5.5-6.5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5ml使溶解，用正己烷稀释至刻度。作为HPLC测定用标准品溶液。A.1.3.7分光光度测定用标准溶液：精密量取上述HPLC测定用标准溶液5.0mL，置100mL量瓶

4、中，用正己烷稀释至刻度。作为分光光度测定用标准溶液。A.1.3.8样品溶液精密称取本品4.5-5.5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5mL6使溶解，用正己烷稀释至刻度。A.1.1　分析步骤与结果计算A.1.4.1分光光度法测定番茄红素：A.1.4.1.1分析步骤用1cm吸收池，以正己烷为空白，在最大吸收波长处（大约470nm）测定上述分光光度测定用标准溶液的吸收值。A.1.4.1.2结果计算：…………………………………………(A.1)式中：Cst—分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度（mg/L）；A—最大吸收波长处的吸收度；3450—

5、全－反式－番茄红素在正己烷中的吸收系数A；10000—稀释系数。A.1.4.2HPLC分析测定：A.1.4.2.1分析步骤重复进样20mLHPLC测定用标准溶液，记录测定出的番茄红素异构体的总峰面积（除去溶剂峰），从重复进样中计算峰面积平均值，并按下式计算番茄红素响应因子(RF):……………………………………………………(A.2)式中：RF—番茄红素的响应因子（AUxL/mg）；Ast—番茄红素总峰面积的平均值（AU）；Cst—分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度（mg/L）；20—由分光光度测定用标准溶液制备HPLC测定用标准溶液的稀释系数；取样品溶液进样，并记录所有

6、番茄红素异构体的峰面积。A.1.4.2.2结果计算保留时间：番茄红素异构体相对保留时间*绝对保留时间（约）13-顺式-番茄红素9-顺式-番茄红素全-反式-番茄红素0.60.81.014min19min22min65-顺式-番茄红素1.124min*相对于全-反式-番茄红素按下式计算总番茄红素的含量：总番茄红素(%)=(Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis)×0.1×100…………(A.3)RF×Ws式中：Atrans—全-反式-番茄红素峰面积(AU)；A5cis,A9cis,和A13cis—5顺式－，9顺式－和13顺式－番茄红素的峰面积(AU)；

7、Axcis—如检测到其它顺式异构体的峰面积(AU)；0.1—样品溶解的体积(L)；RF—番茄红素的响应因子(AUxl/mg)；Ws—样品取样量(mg)。按下式计算全-反式-番茄红素的含量：全-反式-番茄红素（％）＝Atrans×0.1×100RF×WsA.1　阿朴-12’-番茄红素醛的测定A.1.1　方法原理高效液相色谱法A.1.2　试剂(注意：所有溶剂均应为色谱级)A.2.2.1正己烷。A.2.2.2三乙胺（TEA）。A.2.2.3四氢呋喃（THF）。A.2.2.4用特丁基对苯二酚（BHT）稳定的甲苯（0.5g特丁基对苯二酚