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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。食品添加剂西红柿红素(合成)1生产工艺由用于食品的其它类胡萝卜素生产中常见的合成中间体,经过维蒂希聚合反应制备而成的合成西红柿红素。商业上用于食品的配方型西红柿红素制剂,是将其配制成悬浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。2性状西红柿红素晶体为红色,几乎不溶于水,溶于氯仿等有机溶剂,对热、光、空气和湿度均敏感,容易氧化。项目指标检验方法总西红柿红素≥96西红柿红素含量,%附录A中A.170全－反式－西红柿红素≥干燥失重,%≤0.5GB5009.3减压干燥法铅(Pb),mg/kg≤1GB5009
2、.12阿朴-12’-西红柿红素醛,%≤0.15附录A中A.2三苯基氧膦(TPPO),%≤0.01附录A中A.33技术要求资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。附录AA.1A.1.1检验方法总西红柿红素含量和全－反式－西红柿红素的含量的测定方法原理用高效液相色谱法在下列条件下测定总西红柿红素含量和全－反式－西红柿红素的含量A.1.2试剂和材料(注意:所有溶剂均应为色谱级)A.1.2.1正己烷。A.1.2.2用0.025%特丁基对苯二酚(BHT)稳定的四氢呋喃。A.1.2.3n-乙基－二异丙胺。A.1.2.4西红柿红素标准品纯度
3、≥95％。A.1.3仪器和设备A.1.3.1紫外/可见分光亮度计,配备1cm吸收池。A.1.3.2高效液相色谱系统,配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。A.1.3.3色谱柱:2根相连的不锈钢柱(250x4.0mm)。A.1.3.4固定相:Nucleosil300-5,5mA.1.3.5HPLC条件流速:0.8mL/min进样量:20μL柱温:20℃资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。波:470nm流相:0.15%n-乙基－二异丙胺的正己溶液(V/V)A.1.3.6HPLC定用准溶液:精密称取西柿素准品5.5-6.5m
4、g,置100mL量瓶中,加入特丁基苯二酚(BHT)定的四喃5ml使溶解,用正己稀至刻度。作HPLC定用准品溶液。A.1.3.7分光亮度定用准溶液:精密量取上述HPLC定用准溶液5.0mL,置100mL量瓶中,用正己稀至刻度。作分光亮度定用准溶液。A.1.3.8品溶液精密称取本品4.5-5.5mg,置100mL量瓶中,加入特丁基苯二酚(BHT)定的四喃5mL使溶解,用正己稀至刻度。A.1.4分析步与果算A.1.4.1分光亮度法定西柿素:A.1.4.1.1分析步用1cm吸收池,以正己空白,在最大吸收波(大470nm)测定上述分光亮度定用准溶液的吸收。A.
5、1.4.1.2果算:⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(A.1)式中:Cst—分光亮度定用准溶液中西柿素的度(mg/L);A—最大吸收波的吸收度;资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。3450—全－反式－西柿素在正己中的吸收系数A11cm%;10000—稀系数。A.1.4.2HPLC分析定:A.1.4.2.1分析步重复20LHPLC定用准溶液,定出的西柿素异构体的峰面(除去溶峰),从重复中算峰面平均,并按下式算西柿素响因子(RF):⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(A.2)式中:RF—西柿素的响因子(AUxL/mg);A
6、st—西柿素峰面的平均(AU);Cst—分光亮度定用准溶液中西柿素的度(mg/L);20—由分光亮度定用准溶液制HPLC定用准溶液的稀系数;取品溶液,并所有西柿素异构体的峰面。A.1.4.2.2果算保留:西红柿红素异构体相对保留时间*绝对保留时间(约)13-顺式-西红柿红素0.614min9-顺式-西红柿红素0.819min全-反式-西红柿红素1.022min5-顺式-西红柿红素1.124min*相于全-反式-西柿素按下式算西柿素的含量:资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。西柿素(%)=(Atrans+A5cis+A9cis
7、+A13cis+Axcis)×0.1×100⋯⋯⋯⋯(A.3)RF×Ws式中:Atrans—全-反式-西柿素峰面(AU);A5cis,A9cis,和A13cis—5式－,9式－和13式－西柿素的峰面积(AU);Axcis—如到其它式异构体的峰面(AU);0.1—品溶解的体(L);RF—西柿素的响因子(AUxl/mg);Ws—品取量(mg)。按下式算全-反式-西柿素的含量:全-反式-西柿素(％)＝Atrans×0.1×100RF×WsA.2阿朴-12’-西柿素的定A.2.1方法原理高效液相色法A.2.2试剂(注意:所有溶均色)A.2.2.1正己。A.2
8、.2.2三乙胺(TEA)。A.2.2.3四喃(THF)。A.2.2.4用特丁基苯二酚(BHT)定的甲苯(0.
