理工论文复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究

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2、在复合肥检测中运用全量定氮法和半微量定氮法进行对比试验，结果表明：2种方法所测得的总氮量相差不大，它们之间的绝对的差值均没有超过0.1%，远远低于国家标准中氮测定的绝对偏差必须小于3%的要求，且半微量定氮法消耗的化学药品少，时间短，符合国家的检测标准，已经达到肥料测试的精度要求，表明凯氏半微量定氮法优于全量定氮法。因此，其可以代替全量定氮法在检测复合肥中使用。　　关键词复合肥料；凯氏半微量定氮法；全量定氮法；检测　　中图分类号S143.58文献标识码A文章编号1007-5739（2008）22-0167-02　　　　

3、目前，肥料氮肥检测主要有以下方法：电导法[1]、甲醛法[2]、还原法[3]、色谱法[4]、离子选择性电极法[5]、元素的核分析法[6]、红外检测法[7]。这些检测方法虽好，但成本太高，对检测技术人员的要求较高，且GB/T8572的全量法费时、费试剂，不容易普及。为此，笔者探索用凯氏半微量定氮法检测复合肥中的氮，以期为复合肥中氮的测定提供参考。　　　　1材料与方法　　　　1.1试验药品和仪器　　1.1.1试验药品。试验试剂及药物见表1。　　1.1.2试验仪器。一般实验室仪器；硝化仪器：1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪

4、器配套）和梨形玻璃漏斗；蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由1根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒连接在1根长约25mm的聚乙烯管上；消化加热装置；置于通风橱内的1500W电炉，或能在7～8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；熬馏加热装置；1000～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度，也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。　　1.2试验方法　　1.2.1全量法定氮[8]。称量未知样品11.4296g、样品21.4357g于蒸馏烧瓶中，加入35

5、mL水，摇动使试样溶解，加放铬粉1.2g、盐酸7mL，静置5～10min，插上梨形玻璃漏斗。将蒸馏烧瓶置于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22g混合催化剂，小心加入30mL浓度为0.5mol/L硫酸，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。蒸馏过程加入120mL浓度为400g/L的氢氧化钠溶液。然后用浓度为0.51346mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。使用同样的试剂，按同样操作步骤，进行空白试

6、验，空白消耗氢氧化钠标准溶液40.5mL。　　1.2.2半微量法定氮[9]。称量未知样品10.6104g、样品20.5835g移入蒸馏烧瓶中，消化步骤同全量法。待蒸馏烧瓶冷却至室温后将样品移入100mL容量瓶中；再取出10mL试液，移入半微量凯氏定氮仪器中，然后蒸馏。再用浓度为0.10325mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至灰红色为终点。同时做空白试验，空白消耗0.05mL盐酸标准溶液。　　　　2结果与分析　　　　2.1全量法定氮与半微量法定氮试验结果对比　　2.1.1全量法定氮试验。总氮含量（X）以氮（N）的质量分

7、数（%）表示，按下式计算：X=（V1－V2）×C×0.01401×100/m[8]，式中，C：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）；V1：样品测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）；V2：空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）；0.01401：与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；m：试样质量（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。　　2.1.2半微量法定氮试验。总氮含量（X）以氮（N）的质量分数（%）

8、表示，按下式计算：X=（V1－V2）×C×0.01401×100/（m×10/100）[9]。式中，C：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）；V1：样品测定时，使用盐酸标准滴定溶液的体积（mL）；V2：空白试验时，使用盐酸标准滴定溶液的体积（mL）；0.01401：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.00