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时间:2018-04-09
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1、土壤全氮测定(半微量凯氏定氮法)1.试剂配制:混合加速剂:K2SO4CuSO4硒粉以100:10:1混合研细,过80网筛浓H2SO440%NaOH溶液:400gNaOH溶于1L水中甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中,使用前没1000ml硼酸加10ml甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,以稀NaOH或者HCl调成红色,PH=4.8,即为硼酸指示剂混合溶液。1mol/L的HCl溶液:量取84ml的浓盐酸,用水定容至1L。0.02mol/L的盐酸标准溶液:吸取20ml1mol/LHCl溶液于1L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用0
2、.02mol/L(1/2Na2B4O7)标准溶液滴定。0.02mol/L(1/2的Na2B4O7)标准溶液:1.9068g硼砂(Na2B4O7·H2O)溶于水中,至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。吸取20ml0.02mol/L(1/2Na2B4O7)硼砂于100ml锥形瓶中,加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,用掉标定的HCl溶液滴定,溶液由蓝变红为终点,同时做3个重复。盐酸标准溶液浓度C=0.02为硼砂标准溶液浓度V2为滴定硼砂用去HCl标准溶液体积V1为标准硼砂溶液体积2.操作步骤称量2g土放入100ml凯氏瓶,加入混合加速剂2g,加水润湿,在家5ml浓H2SO4消煮:380℃2.
3、5h蒸馏:稀释水15ml,硼酸20ml,NaOH30ml5mins滴定:蓝绿→紫红1.计算N(%)=(C为HCl标准溶液浓度)
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