化学腐蚀法研究蓝宝石单晶中的位错缺陷

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1、化学腐蚀法研究蓝宝石单晶中的位错缺陷吕海涛1，张维连1，左燕1，步云英2(1.河北工业大学,天津300130；2.天津半导体技术研究所，天津300051)摘要：采用化学腐蚀-金相显微镜法和SEM法观察了CZ法生长的直径50mm的蓝宝石单晶中的位错缺陷。发现位错分布状况为中心较低、边缘较高，密度大约为104-105cm-2。在不同温度不同的试剂以及不同的腐蚀时间进行对比结果发现，用KOH腐蚀剂在290℃下腐蚀15min时，显示的位错最为清晰、准确，效果最佳。关键词：蓝宝石单晶：位错：化学腐蚀中图分类号：TN304．21；077+2文献标识码：A文章编号：1003

2、-353X(2004)04-0048-041引言近年来宽禁带(Eg＞2．3V)半导体材料发展十分迅速，称为第三代电子材料。主要包括SiC、金刚石、GaN等。同第一、二代电子材料相比，第三代电子材料具有禁带宽度大，电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好等特点，非常适用于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件。利用其特有的禁带宽度，还可以制作蓝绿光和紫外光的发光器件和光探测器件。其中GaN是一种商业化前景最好的光电子材料，它具有某些其他材料无可比拟的优越性。因此许多大公司、实验室、高等院校和科研所都投入大量人力物力开发这种新型光电子器件，但是第三代半导

3、体材料的晶体生长都比较困难。GaN的熔点高，很难采用常规的方法直接生长GaN体单晶。因此为了满足制作器件的需要，各种外延技术仍是获得高质量、大尺寸单晶片的主要方法。制备外延GaN薄膜，目前主要的衬底材料有：蓝宝石、SiC、硅等衬底材料。综合多方面考虑，蓝宝石是目前最广泛使用的衬底[1]。蓝宝石是刚玉类宝石中的一个品种。天然蓝宝石无色透明，多数是罕见的星光宝石。由于天然蓝宝石稀少，化学成分不纯和成本高，不能作为工业材料使用。人造蓝宝石具有许多热学、光学、电学和力学的优良性能，使它成为一种特殊的材料，有着重要的用途，吸引着人们在蓝宝石的研制和应用等方面作了大量的工

4、作。蓝宝石的主要化学成分是三氧化二铝(A12O3)，晶型为a-A12O3，分子量为101．94。在20℃时的密度为3．98g／cm3。其化学性能非常稳定，一般不溶于水，不受酸、碱腐蚀。蓝宝石的硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。它具有很好的透光性、热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。其熔点为2050℃，沸点为3500℃，最高工作温度为1900℃[2]。为了适应工业化的需求目前采用人工方法制备蓝宝石晶体则成为获得大直径、高完整性和按要求晶面生长单晶的主要方法。蓝宝石晶体的生长方法主要有：熔焰法Verneuil、提拉法(CZ

5、法)、导膜法(EFG法)、感应温场上移法(1FUS法)、动态凝固法(DGSM法)、温梯法(TGT法)、热交换法(HEM法)等[3，4]。半导体晶体的内在质量、晶体缺陷、杂质浓度等直接关系到外延层和器件的质量及成品率。准确地显示出晶体缺陷、研究其形成机理和控制及消除技术对制备高质量晶体是非常重要的。本文主要研究了用化学腐蚀的方法显示蓝宝石单晶的位错缺陷的条件，为提高晶体质量提供基础数据。2实验选取俄罗斯、瑞士和国内CZ法生长的蓝宝石单晶样片，采用不同的化学腐蚀方法进行实验，对比国内外晶体完整性方面的优劣。2．1用KOH进行化学腐蚀蓝宝石性质稳定，常温条件下难与酸

6、、碱反应。但在高温条件下用熔融的KOH会对蓝宝石单晶产生化学腐蚀。不同腐蚀时间的腐蚀结果见表1和图1。从图1(a)，(b)，(c)可发现，腐蚀10min时，腐蚀坑比较少，也比较模糊；20min时，腐蚀“过”了，也没有清晰的显示缺陷：在290℃，15min时腐蚀图像清晰，比较准确地显示了缺陷。用扫描电镜(SEM)观察腐蚀坑的缺陷形貌如图2。2．2用NaOH进行化学腐蚀NaOH的熔点是318．4℃，价格相对KOH便宜。选取NaOH对同一蓝宝石样片进行腐蚀研究。温度选取290-340℃，时间为10-40min，结果发现在320℃腐蚀30min时得到较清晰的腐蚀形貌，

7、如图3。2．3对不同晶向的蓝宝石单晶进行化学腐蚀我们选择了(0001)和(1120)晶向的蓝宝石单晶，用熔融的KOH在290℃腐蚀15min，金相显微镜观察到的缺陷形貌如图4a，4b。3结果与讨论蓝宝石晶体(0001)面和(1120)面的位错腐蚀坑呈现不同的形状是由晶体所属的点群和晶体结构所决定的。化学腐蚀剂的作用就是破坏晶体内部分子或原子间相互作用键，键合力较小的首先被破坏。而在晶体生长过程中位错也主要产生在相互键合较弱的分子或原子间。晶体生长时如果外界条件(如生长速度的波动、热振动、机械振动、结晶时固态-液态原子密度差异、结晶冷却应力产生的晶格滑移等)发生

8、变化就容易造成晶格排列错位。晶体缺陷是