水样中硫酸根离子的测定方法

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1、水样中硫酸根离子的测定方法邹家庆刘宝春栾丽娜王翼卿(南京化工大学应用化学系,南京,210009)摘要提出了以乙醇为介质,钍试剂作指示剂,亚甲基蓝溶液作衬色剂,用氯化钡标准溶液作滴定剂,测定水样中硫酸根离子的方法。该方法可简便、准确地测定各种水样中的硫酸根离子。关键词水硫酸根测定中图法分类号O655124关于水样中硫酸根离子的测定已有若干分析方法,如:重量法1、比浊法2、络合滴定、分光光度法4、光度滴定法5、电位滴定法6、直接滴定法2,但这些方法均存在分析周法3期长或回收率低或终点模糊的不足。为了适应快速控制分析的需要,寻找一个方便

2、可靠的方法仍是很必要的。本文提出了在乙醇介质中,以钍试剂作指示剂,亚甲基蓝溶液作衬色剂,用氯化钡标准溶液作滴定剂,测定硫酸根离子的方法。试验表明:该法用于工业循环水、天然水等的测定,结果良好。1实验部分111仪器电磁搅拌器(江苏姜埝市分析仪器厂);微量滴定管;离子交换柱(内填732型氢型阳离子交换树脂);微量滴定管(2mL,准确至0.01mL)。112试剂乙醇(AR);氨水(1+99);盐酸(1+99);732型氢型阳离子交换树脂;钍试剂I22(22羟基23,62二磺基212萘偶氮)2苯胂酸二钠盐]为012%的溶液;亚甲基蓝试剂为

3、0105%酒精溶液;硫酸标准溶液约为15100mg/L,经碳酸钠标定;氯化钡标准溶液为11969×10-3mol/L,经络合滴定法标定。113测定方法吸取水样50mL(水样若浑浊需预先过滤),让其通过阳离子交换柱,流速为018～110mL/s,弃去25～30mL初液后,收集10.00mL交换过的水样于100mL烧杯中,往其中加入20mL新煮沸的去离子水,加热微沸5～10min,除去CO2气体,得浓缩液10mL,待冷却至室温后,加入40mL乙醇,1滴钍试剂和1滴亚甲基蓝溶液,滴加(1+99)氨水至溶液颜色由黄色变为粉收稿日期:199

4、62032I8研究简报红色,再往其中滴加(1+99)盐酸,至溶液颜色由粉红色恰好变为黄色,然后在电磁搅拌下,用氯化钡标准溶液滴定,溶液颜色由黄色变为粉红色时,即为终点。SO2-离子浓度按下式进行计算。4=[(V1-V0)×CBaCl]×96106×1000CSO2-V42水样中SO2-离子的浓度,mg/L式中:CSO2-44V1滴定水样所耗用氯化钡标准溶液的体积,mLV0滴定空白溶液所耗用氯化钡标准溶液的体积,mL氯化钡标准溶液的浓度,mol/LCBaCl2水样(通过阳离子交换)的体积,mLV2结果与讨论211滴定剂的选择滴定反应

5、产物的溶度积越小,终点越明显,由于Ksp,BaSO

6、试验表明,滴定剂浓度过小,滴定突跃太小;滴定剂浓度过大,终点时Ba2+过量太多,都造成滴定误差大,适宜的滴定剂浓度范围为110×10-3～410×10-3mol/L,本文选择滴定剂浓度为1.969×10-3mol/L。215干扰离子的影响因为许多阳离子可与钍试剂形成有色络合物或造成封闭,无法正确判别终点,所以通过阳离子交换可消除这一干扰。将阳离子交换过的水样(pH值为215～315)加热煮沸,逐出CO2,以消除CO2-、HCO-的影响。对于PO3-离子的存在,文献2提出须事先过滤除去。但本文334经大量实验表明:当硫酸根离子浓度为

7、110～100mg/L时,磷酸根离子浓度<1000mg/L,磷酸根离子不干扰测定,而硫酸根离子浓度在100～1000mg/L时,磷酸根离子浓度<100mg/L,磷酸根离子不干扰测定。这是由于在实验条件下(通过阳离子交换),溶液的pH值的范围为215～315,PO3-主要以HPO-型体存在,SO2-的量较小时,BaSO的沉淀量较小,此时42444BaSO4吸附或包藏H2PO-的量可略为不计,所以较多PO3-不干扰SO2-的测定。但SO2-4444浓度高时,BaSO4沉淀量增多,此时,对H2PO-的吸附或包藏的量相当可观,使得PO3-

8、的允44许浓度反而低。216样品测定及样品回收结果按测定方法,分别测定了5个水样,结果见表1。表1水样分析结果DeterminationresultsofsamplesTable1试样单次值/mg·L-1标准偏差扬子乙烯炼油厂(PO3-浓度为47m