土壤中硫酸根离子的测定(重量法).doc

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1、实验十六开放实验——土壤中硫酸根离子的测定(重量法)一、实验目的1．通过实验进一步巩固分析天平的使用。2．掌握重量法的基本操作。3．了解晶形沉淀的沉淀条件。二、实验原理在酸性溶液中，用为沉淀剂使硫酸根成为晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量的质量。溶解度受温度影响较小（25℃100中溶解0.25，100℃时0.4），可用热水洗涤沉淀。酸性可防止、等与生成沉淀。但酸可增大的溶解度（0.1中为1/100；0.5中为4.7/100），故以0.05浓度为宜。又有过量的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。等阴离子能形成钡

2、盐与共沉淀，等可与参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。三、药品溶液（1：3）、（10%）、（0.1）四、实验步骤1.瓷坩埚的准备洗净坩埚,晾干,在600~650℃马福炉中灼烧,第一次灼烧30~40分钟,取出稍冷片刻,转入干燥器冷却至称重,然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼烧,15~20分钟后取出,稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重,如此重复操作直至恒重为止.2.试样的分析称

3、取通过18号筛(1nm筛孔)的风干土壤试样100g(称准至0.1g).放入1L大口塑料袋中,加入500mL无二氧化碳蒸馏水,将塑料袋用橡皮塞塞紧,震荡3分钟,立即抽气过滤。(如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于500mL试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。吸取50~100mL上述滤液与300mL烧杯中，在水浴上蒸干，加5mLHCL溶液，残渣再蒸干，并继续加热1~2小时，用2mLHCL和30mL热水洗涤，用慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残

4、渣数次，弃去沉淀物（除去）。滤液在烧杯中蒸发至30~40mL，在不断搅拌下滴加10％溶液，此时有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加10％，若无沉淀产生，表示已沉淀完全；再多加2~3mL10％，在水浴上继续加热15~20分钟，取下烧杯静置2小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗2~3次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无为止。（检查方法：取滤液2mL加0.12滴，不显浑浊即表示无。）将滤纸包移入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰化过程应在煤气灯或电炉上进行

5、，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。）在600~650℃马福炉中灼烧20分钟，然后在干燥器中冷却30分钟，称重，再将坩埚灼烧20分钟，直至恒重（两次称重之差小于0.3）。用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。根据的质量计算100g土样中的质量。五.思考题1．为什么沉淀要在稀溶液中进行？加过量对实验有何影响？2．为什么沉淀反应需在热溶液中进行？为什么沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？3．为了使沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？