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1、1你的孔径分析结果准确吗?----物理吸附最新分析技术进展杨正红美国康塔仪器公司首席代表,中国区经理上海2009年6月Autosorb-1MP/C®ImprovementsAutosorb-12康塔公司的仪器是做什么的?¾Adsorption/DesorptionIsotherms吸附/脱附等温线•SurfaceAreaMeasurement比表面积测量•PoreSizeDistribution孔径分布•ChemisorptionStudies化学吸附研究•WaterSorptionBehavior水吸附行为研究•MercuryPorosimetry压汞法测孔•TrueSolidDensity
2、真实固体密度•TappedDensity堆密度Autosorb-1MP/CImprovements3参考资料¾ISO15901:《用压汞法和气体吸附法评价材料的孔径分布和孔隙率》,分为3个部分：—第1部分：压汞法(GB/T21650.1-2008)—第2部分：气体吸附分析介孔—大孔法(GB/T21650.2-2008)—第3部分：气体吸附分析微孔法(GB/T21650.3-2008)Autosorb-1MP/CImprovements4参考资料CharacterizationofPorousSolidsandPowders:SurfaceArea,PoreSizeandDensity.该书为<
3、颗粒技术丛书>的第16卷,ISBN1-4020-2302-2本书全面覆盖了气体吸附法(物理吸附和化学吸附),压汞法和密度测量法.作者巧妙地将19章内容分成理论概念和实验指南两个部分…..对催化表征具有广泛的指导意义.----JACS(2005)127,14117Autosorb-1MP/CImprovements5一个含有微孔的X型分子筛样品Autosorb-1MP/CImprovements6如何从吸附等温线数据计算比表面?----BET理论的适用范围Autosorb-1MP/CImprovementsBET理论7P1(C−1)⎛P⎞=+⎜⎟⎜⎟V(P−P)VCVCP0mm⎝0⎠吸附剂Aut
4、osorb-1MP/C©CopyrightQuantachromeCorporation2000.Allrightsreserved.Improvements8比表面积测定原理--BET法¾对于上述五种等温线有许多种解释，其中最成功的是BRUMAUER-EMMETT-TELLER三人在1938年提出的多分子层吸附理论¾由该理论得到的方程式称为BET公式P1C-1P=+*V（P0-P）VmCVmCP0¾在P/P0为0.05-0.35范围内可得一直线,通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸附量)比表面积=VmN0σ/22400WN0为阿佛加得罗常数,σ为一个吸附分子截面积Autosorb-1MP/C
5、Improvements比表面积计算9B.E.T.图表斜率(s)=C-1VmC截距(i)=11VCw[(Po/P)-1]mV=1m0-10-20-3s+iP/PoS=VNWhere,N=Avogadro’snumbertotalmAAxs=cross-sectionalareaofadsorbatemoleculexs22,414Autosorb-1MP/C©CopyrightQuantachromeCorporation2000.Allrightsreserved.Improvements10BET公式适用性:只能用于类型II,IV¾常数“C”与吸附能量有关òC∝（E吸附-E蒸发）/RTò必
6、须为正值ò低值为弱吸附，低表面的固体¾“C”值范围òC=2-50,有机物,高分子与金属òC=50-200,氧化物,氧化硅òC=>200活性碳,分子筛以微孔为主的样品的比表面计算应该用Langmuir方程,但是……Autosorb-1MP/CImprovements11BET公式适用性:目前的问题----把分析仪器当作测量仪器¾BET方程是最流行的计算比表面的公式¾所有全自动比表面分析仪都设置了BET自动测量/自动报告功能(P/P00.05-0.35)¾包括博士生在内,喜欢“一键操作”,拿到个数字结果,不知其所以然.¾任何样品都照抄文献,用BET计算,不关心回归曲线,不知道C常数¾BET被滥用了
7、……Autosorb-1MP/CImprovements12Autosorb/Quadrsorb/NOVA一键式快速测量和报告模板Autosorb-1MP/CImprovements13含有微孔样品的BET计算举例---ERM-FD107(标准值610.6±13.8m2/g)Autosorb-1MP/CImprovements14多点BET方程压力点选取原则See“ThePorousMateria
