蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文

蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文

ID:9761838

大小:55.00 KB

页数:4页

时间:2018-05-08

蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文_第1页
蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文_第2页
蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文_第3页
蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文_第4页
资源描述:

《蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、蓖麻碱的提取纯化及结构分析的论文【关键词】结构分析  1引言蓖麻碱是蓖麻制油后得到的蓖麻饼粕中的重要成分,存在于蓖麻的茎叶和种子中,在幼芽特别是子叶中含量较高,在未脱毒的蓖麻饼粕中含量高达0.2%~0.4%。蓖麻碱纯品为白色针状或棱柱状结晶性生物碱,熔点201~205℃,在170~180℃、2.667kpa时升华。蓖麻碱易溶于热水和热的氯仿,在热乙醇中有一定的溶解度,是一种中性生物碱,具有天然活性,水溶液中呈中性,遇酸不易形成盐。其碱性溶液能使高锰酸钾还原,同时生成氢氰酸。因其分子中含氰基,毒性较大,可引起恶心、呕吐,严重时呼吸衰竭以致死亡。目前,对蓖麻碱的研究主要侧重于饲

2、料研究。提取工艺的提取率约为0.15%,本实验对蓖麻饼粕中提取蓖麻碱的条件进行了优化,将提取率提高到0.35%,并且获得明确的结构分析谱图。  2实验部分  2.1仪器、试剂与材料  dk8d型电热恒温水槽;索氏提取器;re5298型旋转蒸发仪;lc/msdtrapsl质谱仪(美国aligent公司);rx400核磁仪。氯仿,无水乙醇,甲醇(色谱纯);碘化铋钾试剂;其它试剂为分析纯。蓖麻饼由内蒙古通辽市通华蓖麻化工有限责任公司提供。蓖麻碱标品为实验室自制(经hplc验证纯度为99.4%)。.cOm  2.2样品的制备和纯化  蓖麻碱的提取流程:蓖麻饼粕→水浸提→过滤浓缩

3、→浸膏→氯仿回流浸提→无水乙醇重结晶→蓖麻碱针状晶体。将蓖麻碱粗提物浓缩成浸膏后置于索式提取器内,78℃下以三氯甲烷回流浸提4h,回流3次。收集所得三氯甲烷溶液,用旋转蒸发仪回收,蒸发后得到黄色颗粒状固体,72℃用无水乙醇重结晶法对蓖麻碱进行纯化溶出,在黄色颗粒固体物完全溶解后再加20%无水乙醇,趁热过滤以除去杂质,于4℃冰箱内保存过夜,吸出蓖麻碱晶体。  2.3标准曲线的绘制  准确称取10mg蓖麻碱纯品,用甲醇溶解,定容至10ml。准确吸取上述溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0ml,用甲醇定容至10ml,用lambda25型紫外分光光度计,在290nm处测吸

4、光度a。以甲醇为空白样。以浓度c为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线:a=12.815c-0.119,r=0.9936。  3结果与讨论  3.1蓖麻碱提取条件的选择  蓖麻碱提取通常采用热水提取,本实验根据单因素试验,采用响应面试验设计实验表(3因素,3水平),提取时间设为0.5,1.0和1.5h;提取温度设为90,95和100℃;料水比(样品重/提取液体积)设为1∶5,1∶10和1∶15。以确定蓖麻饼粕中蓖麻碱的提取率确定最佳提取条件(实验取样品30g)。其中析因点为自变量取值在料液比、提取温度、提取时间所构成的三维顶点,零点为区域的中心点,零点实验重复3次,用以估计实

5、验误差。结果表明,液料比对蓖麻碱的提取率影响较大。液料比和温度的交互作用对蓖麻碱的影响较大。通过优化实验,确定蓖麻碱最佳提取条件为:提取时间1h,提取温度95℃,料液比1∶10。在此条件下的提取率为0.35%。实验表明,提取2次即可提出绝大部分蓖麻碱,提取率为91.1%;提取3次可以溶出全部蓖麻碱,提取率为99.7%。因此,本实验采用3次提取。    3.2蓖麻碱的纯化  将所得的蓖麻碱粗提物置于索式提取器内,三氯甲烷回流浸提4h,回流3次。收集所得三氯甲烷溶液,用旋转蒸发仪回收,蒸发后得到黄色颗粒状固体,用无水乙醇重结晶法对蓖麻碱进行纯化溶出,4℃下冰箱过夜吸出蓖麻碱。2

6、00g蓖麻饼粕中的乙醇加入量为10.0,12.5,15,18,22和25ml,考察纯化时饼粕与乙醇的用量。实验表明,随着乙醇加入量的增加,蓖麻碱质量在逐渐增加,在乙醇体积达到22ml时,蓖麻碱质量达到最大,随之迅速下降直至为零。因此,纯化时饼粕与乙醇的用量比为10∶1(m/v)。  3.3蓖麻碱的结构鉴定  (1)质谱分析  蓖麻碱经甲醇溶解、滤膜过滤后,上柱检测。msm/z164(m+),得出该化合物的分子量为164;与蓖麻碱的文献值一致。(2)核磁共振谱分析取适量蓖麻碱纯品,用三氯甲烷溶解,上柱分析。氢谱和碳谱结果为:1hnmr(500hz,cdcl3)δ6.070(

7、1h,d,j=7.5hz,5h),7.535(1h,d,j=7.5hz,6h),3.991(3h,s,och3),3.541(3h,s,nch3);13cnmr(500hz,cdcl3):163.27(c2),88.6(c3),172.37(c4),93.55(c5),143.59(c6),57.10(och3),37.51(nch3),113.68(),与文献值一致,确定为蓖麻碱,化学名称为3氰基4甲氧基1甲基2吡啶酮,分子式为c8h8n2o2。  ⅰne.int.ed.,2010,

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。