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1、补精益肾颗粒提取工艺的优选的论文作者：刘小辉,郭立玮,潘林梅,沈强【摘要】目的优选补精益肾颗粒的最佳提取工艺。方法采用正交试验设计,以淫羊藿苷的提取率作为评价指标,分别对影响提取效果的加水量、提取时间以及提取次数3个因素,选择3个水平进行考察。结果最佳提取工艺为提取2次、加水量分别为10倍量和8倍量、提取时间各为1.5h。结论该工艺稳定可行。【关键词】补精益肾颗粒；正交设计；淫羊藿苷abstract：objectivetoinvestigatetheprocessofbestextractionforbujingyi
2、shengranules.methodstheorthogonaltestployedforselectingthebestextractionprocess,ount,extractingtimeandtimesesamountofe,thenadding8timesand1.5hoursforthesecondtime.conclusionthemethodisstable,reasonableandfeasible.keyule；orthogonaldesign；icariin补精益肾颗粒是由淫羊藿、太子参等药
3、味制成的中药复方制剂,具有补气健肾之功效,临床主要用于治疗男性不育症。.淫羊藿为方中君药,主要含淫羊藿苷等黄酮类成分和多糖。鉴于淫羊藿苷等的有效成分极性较大,为保证该药中有效成分的提取,本制剂宜采用水煎煮方式提取。为优选其提取工艺,以提取液固形物得率和淫羊藿中淫羊藿苷作为指标,采用正交设计法对主要影响提取效果的加水量、提取时间、提取次数3个因素,选择3个水平进行考察。 1仪器与试药 erck公司生产),水为超纯水,其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1因素水平 对影响提取效果的加水量(a)、提取时间(b
4、)、提取次数(c)3个因素分别取3个水平安排实验,因素水平见表1。选用l9(34)表进行试验安排,正交试验设计及结果见表2。表1因素水平表（略）表2水提取l9(34)试验表（略）注：淫羊霍苷提取率=(提取液中淫羊霍苷含量/投料药材中淫羊霍苷含量)×100%。 2.1.1吸水率考察[1] 将淫羊藿等处方药材适当粉碎,称取处方一半量药材50g(3份)混合,加水500ml浸泡,隔一定时间观察浸透心程度。至全部透心时,吸水率为2%。 根据处方量称取淫羊藿、太子参等药材,共9份,每份重100g,按表2安排试验,煎煮提取,
5、每份提取液减压浓缩至约100ml,精密移取10ml置50ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,采用淫羊藿苷的含量测定方法用hplc法测定。 2.1.2水浸出物测定 精密量取上述正交试验的提取液20ml,于干燥至恒重的表面皿(in,冷却后,立即称重(m×250mm)；流动相：乙腈-水(28∶72)；流速：1.0ml/min；检测波长：270nm；柱温：30℃；aufs＝0.5。 2.2.2对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品5.06mg,置于5ml容量瓶内,加甲醇溶解并稀释
6、至刻度,摇匀。精密吸取1ml置于10ml量瓶内,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.1012mg/ml淫羊藿苷对照品溶液。 2.2.3供试品溶液的制备 按处方比例称取淫羊藿、太子参等处方中的药材共100g,加水提取2次,每次提取1.5h,合并2次提取液,提取液经过高速离心之后,精密吸取该提取液1ml,置于5ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。 2.2.4阴性对照试验 按处方比例称取除淫羊藿以外的药材,按“2.2.3”项下方法制备阴性样品液及阴性对照溶液。分别吸取对照品溶液、供试品溶液
7、和阴性对照溶液各5μl,进样,按“2.2.1”项色谱条件测定,结果阴性无干扰。 2.2.5线性关系考察 精密吸取淫羊藿苷对照品溶液2、4、6、8、10、12μl,注入液相色谱器仪中,测定峰面积。以进样量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,经线性回归,回归方程为：y＝5864392.0x－897.5,r＝0.9994。由测定结果提示,淫羊藿苷进样量在0.2024～1.2144μg范围内线性关系良好。 2.2.6精密度试验考察 分别精密吸取同一供试品溶液5μl,连续进样5次,结果所得淫羊藿苷含量的rsd＝
8、1.58%。 2.2.7重复性试验考察 取5份同一批样品,按供试品溶液制备方法制备,进行测定,结果,淫羊藿苷的平均含量rsd＝2.6%。 2.2.8稳定性试验考察 取同一供试品溶液,按0、2、4、6、8h时间间隔,分别进样分析,测定色谱峰面积,结果淫羊藿苷在8h内稳定,rsd＝2.5%。 2.2.9回收率试验考察 精密称取已测知淫羊
