反相乳液体系中stgam共聚物的工业化研究

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1、反相乳液体系中StgAM共聚物的工业化研究摘　要反相乳液聚合是将水溶性单体溶于水中作为水相，在搅拌或震荡作用下借助乳化剂分散于非极性液体中形成油包水型乳液而进行的聚合反应。该聚合方法有反应速率快、产物固含量高、分子量大且分布窄等特点。淀粉接枝丙烯酰胺共聚物具有无毒、可生物降解、絮凝效果好、原料丰富等优点，替代价格偏高、性能受各种条件影响大的聚丙烯酰胺，成为我国目前污水处理及水净化的一类新型高分子聚合物絮凝剂。本文以淀粉、丙烯酰胺(AM)为原料，煤油作为连续相，采用分段引发的方法,通过反相乳液聚合法制备高单体转化的淀粉基絮凝剂。考察了乳化剂种类和

2、用量、引发方法、引发剂配比和浓度、单体淀粉比、油水体积比及不同电导率的水质等因素对单体转化率、接枝率、接枝效率和聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为：乳化剂质量分数7%、引发温度初期是50℃，后期65℃、引发剂浓度0.008mol•L-1、单体淀粉比1:1、油水体积比1:1、电解质浓度为零、反应时间5h。在此条件下，单体转化率达到99.74%，接枝率达到168.3%，接枝效率99.8%，特性黏数为571.3/ml•g-1，接枝共聚物乳液的稳定性较好。采用分段引发聚合方法，乳化剂用量为油相质量的7%，引发剂浓度0.008mol/L，油水体积比

3、1:1，反应时间5h,在2000ml的四口烧瓶中进行放大实验，进一步调整工艺。其中重点探讨聚合温度变化的控制，解决聚合热的问题，考察原料和引发剂的波动对聚合反应的影响。试验表明，原料的微小波动对接枝共聚反应的影响不大，生产投料和引发剂的稳定性良好，该工艺适用于工业化生产。此外，通过对高岭土废水的处理，测试接枝物的絮凝效果，并通过红外光谱仪对其结构进行表征。实验结果显示：制备的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物用作絮凝剂处理高岭土废水，表明其絮凝效果优良；使用红外光谱结构表征证明接枝共聚反应发生在淀粉颗粒表面，经过淀粉接枝丙烯酰胺聚合反应,丙烯酰胺已成功接到

4、玉米淀粉链上。关键词：反相乳液聚合；分段引发；煤油介质；淀粉基絮凝剂；高单体转化前言随着当代城市和工业的快速发展，水污染问题日益严峻，水处理剂越来越受到人们的关注。水处理剂中应用最广泛的一种是有机合成絮凝剂[1],这类絮凝剂可用于废污水的预处理和深度处理，它的主要功能是除去水中悬浮的固体颗粒和溶于其中的有机物,它能够在使用量较少的情况下就达到快速絮凝的作用,在当前世界水处理中发挥着独特的作用。聚丙烯酰胺（PAM）作为一类常用的功能高分子产品[2]，在水处理、石油开采、造纸助剂等方面有着广泛的应用。近年来研制的天然高分子接枝丙烯酰胺共聚物，具有无

5、毒、可生物降解、絮凝效果好、原料丰富等优点，受到科学研究者的广泛关注，成为一个研究比较热门的方向，在高分子絮凝剂、高吸水材料、可降解地膜、油田化学材料和塑料造纸工业助剂等多方面的实际应用中具有优异的性能[3,4]，替代生产成本偏高、降解性能受各种条件影响大、使用后对环境造成二次污染的聚丙烯酰胺，成为我国目前污水处理及水净化的一类新型高分子聚合物絮凝剂。淀粉接枝常用反相乳液聚合法，该法是借助乳化剂作用，把水溶性单体分散到非极性有机溶剂中，用水溶性或油溶性引发剂引发的聚合方法。与传统的水溶液聚合法相比，该法具有反应体系粘度相对低、传质传热简单、产物

6、固含量很高、聚合物分子量大、溶解速率较快等优点。常见的有机溶剂有液体石蜡、煤油、环己烷等[5]，国内外对淀粉接枝共聚的研究大多使用液体石蜡为连续相，而以煤油为连续相的研究鲜有文献报道。本文研究意义在于以煤油为连续相，不仅可得到絮凝效果良好并对环境无害的絮凝剂，煤油减压蒸馏后重复利用，还可解决石蜡不易回收，再利用困难的难题,降低了生产成本，其工艺开发在工业上具有深远意义。本文通过复配引发剂分段引发，以淀粉为原料，煤油做连续相，与丙烯酰胺（AM）在反相乳液体系中进行接枝共聚反应，单体转化率高，乳液稳定性好。放大实验进一步调整工艺，验证了该工艺的稳定

7、性和重复性良好，适用于工业化研究和生产。第一章文献综述1.1高分子的絮凝作用概论1.1.1絮凝的基本机理细小的分散颗粒因某种原因聚结成大颗粒絮体的过程称之为絮凝。一般用两种理论来解释高分子絮凝的机理[6]。一种理论是颗粒之间的桥梁作用，而另一种则认为是颗粒表明中和所致。加入带有和颗粒反号电荷的聚电解质可因电荷中和而引起絮凝；高分子量的非离子型高分子以及带有和颗粒同号电荷的聚电解质可通过桥连作用引起絮凝。可使液体中分散的细颗粒固体形成絮凝状物的高分子聚合物称为絮凝剂。桥连作用。由桥连机理导致的絮凝有两种形式：一种是两个或多个颗粒由一个高分子链架桥

8、连接导致的絮凝；另一种是通过被吸附到不同颗粒表明上的高分子链之间的相互作用进行桥连导致的絮凝；发生这种形式的絮凝所具备的条件是：（1）分子链之间的亲和