DB34T1108-2009米线中甲醛次硫酸氢钠吊白块的测定离子色谱法.pdf

《DB34T1108-2009米线中甲醛次硫酸氢钠吊白块的测定离子色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、DB34安徽省地方标准DB34/T1108—2009米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定离子色谱法Determinationofthesodiumbisulfoxylateformaldehydeinrisenoodles-Ionchromatographymethod2009-12-11发布2009-12-11实施安徽省质量技术监督局发布食品伙伴网http://www.foodmate.netDB34/T1108—2009前言甲醛次硫酸氢钠，俗称“吊白块”，是纺织和橡胶工业原料，近年来，一些食品生产加工厂家非法把甲醛次硫酸氢钠添加到米线、腐竹、食糖等食物中进行增白，对人体健康造成严重危害

2、。本标准在参照国质检执〔2002〕183号文及相关参考文献的基础上，制定了米线中甲醛次硫酸氢钠（吊白块）的测定方法--离子色谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由本标准由国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）提出。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）。本标准主要起草人：邵栋梁、赵维克、舒勇、张波、姚彦如、董思恩。本标准首次发布。标准分享网www.bzfxw.com免费下载食品伙伴网http://www.foodmate.netDB34/T1108—2009米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定离子色谱法1范围本标准

3、规定了离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)含量的方法。本标准适用于米线(米粉)中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)含量的测定。本方法检测限为：0.05mg/L。2方法原理以稀碱提取米线中的吊白块，过C18小柱除杂后，以KOH水溶液为流动相，进行离子色谱法测定，依据保留时间定性，外标法定量。3试剂和溶液3.1实验用水为高纯水，电导率小于5us/cm，并经0.45um的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。3.2氢氧化钠：分析纯。3.3甲醇：分析纯。3.40.01mol/L氢氧化钠溶液：称取0.40g氢氧化钠固体，加水溶解，并定容至1000mL。3.5标准品：甲醛次硫酸氢钠，分析纯。3.6C1

4、8型前处理柱：每根柱填料量为250mg。3.7甲醛次硫酸氢钠标准储备液：精确称取0.1000g甲醛次硫酸氢钠固体于100mL容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解，并定容至刻度，摇匀,此溶液浓度为1g/L。3.8甲醛次硫酸氢钠标准工作液：用0.01mol/L氢氧化钠溶液将甲醛次硫酸氢钠标准储备液稀释至0.01mg/mL的标准工作液。4仪器设备4.1离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）。4.2氢氧化钾淋洗液。4.3离心机：最大转速4000r/min或以上。4.4组织粉碎机。4.5超声波提取仪。4.6具塞三角瓶：150mL。4.7离心管：10mL。4.8分析天平：感量0.000

5、1g，0.01g。4.9移液器：量程20uL～200uL，100uL～1000uL。5分析步骤5.1试样制备及提取取有代表性的样品，准确称取5.00g左右样品于150ml具塞三角瓶中，加0.01mol/LNaOH50mL，用超声波提取10min，静置，转移10mL上层液于离心管中，4000r/min离心20min，上清液备用。DB34/T1108—20095.2试样净化将C18小柱依次用5mL甲醇和10mL超纯水清洗后，将样品提取溶液过柱，弃去前3mL流出液，收集5mL流出液，经0．45μm的微孔滤膜过滤后装入AS40自动进样器样品管中，供离子色谱分析。5.3仪器测定5.3.1色谱参考条件

6、色谱柱：AS一19阴离子柱分析柱，AG一19型保护柱。柱温：30℃。淋洗液：10mmol/LKOH。流速：1.0mL/min。其他条件：ASRS—UL—TRAIl4mm抑制器；抑制电流99mA；电导检测器。进样体积：25μL。注：方法中所列仪器及配置仅供参考，同等性能仪器及配置均可使用。5.3.2测定分别准确移取甲醛次硫酸氢钠的标准溶液(0．01mg/mL)0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于10mL比色管中，用提取液定容至刻度，摇匀。配成相当于浓度为0.0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10

7、.00mg/L的甲醛次硫酸氢钠标准系列溶液，经0．45μm的微孔滤膜过滤后装入AS40自动进样器样品管中，按6.3.1色谱条件进行检测，以峰面积(A)对浓度(C，mg/L)进行线性回归，得到标准曲线。取净化后的样品提取液进行上机检测，依据保留时间定性，外标法定量。6分析结果的表示www.bzfxw.com定量分析的结果按式（1）计算：cvX=…………………………………………………………………（1）m式中：X——甲醛次硫酸