高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量.pdf

《高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、海峡药学2014年第26卷第9期=1．000。结果表明杂质A和来曲唑分别在0．1006—2．11样品测定取本品，按“2．2．2”项下方法制成供试品溶2．012~g·mL和0．5018～10．04g·mL范围内呈现良好液，按“2．1”项下色谱条件测定，采用外标法计算杂质A含的线性关系。量，自身对照法计算其它总杂质含量。测定结果(见表2)。2．7最低定量限和最低检测限分别取杂质混合对照品溶表2来曲唑片有关物质检查(n=2)液，以不同比例稀释，在上述液相条件下测定，以S／N=10确定杂质A和来曲唑最低定量限分别为25．15ng·mL和25．09

2、ng·mL一；以S／N=3确定杂质A和来曲唑最低检测限分别为6．29ng·mL和6．27ng·mL～。2．8重复性试验取同一批来曲唑片(批号：140301)，平行3讨论测定6次，结果杂质A均未检测到；其它总杂质含量为3．1流动相的选择本实验考察了甲醇．水和乙腈．水两种0．006％，RSD为3．8％。结果表明本法重复性良好。流动相系统。在乙腈．水梯度洗脱系统中，主峰峰型较好，理2．9准确度试验已知杂质A含量的来曲唑片(批号：论踏板数高，各杂质峰与主峰达到基线分离，因此采用乙腈一140301)6份，每份精密称取样品适量(约含来曲唑2．5mg)

3、，水梯度洗脱作为流动相。置25mL量瓶中，按已知杂质A含量限度要求的100％分别精3．2检测波长的选择来曲唑在240nm波长有最大吸收，密加入杂质A对照品各6份，加乙腈：水(50：50)溶解并稀释但是，其杂质在240nm波长吸收较弱，而在230nm波长处有至刻度，即得。取20注人液相色谱仪测定并计算回收率，较强的吸收，因此为了更加有效检测有关物质，选择230nm结果杂质A平均回收率为99．4％，RSD为2．8％(见表1)。波长处作为检测波长。2．10稳定性试验取同一份供试品溶液，在室温下放置0，3．3检验结果对3批来曲唑片有关物质进行测定

4、，结果杂5，10，15，20h后测定，未检测到杂质A；其它总杂质含量为质A均未检测到，其它杂质总和均小于0．1％。本试验建立0．006％，RSD为3．7％。结果说明样品溶液在配制好后20h了HPLC法测定来曲唑片有关物质，方法准确、可靠，可以有内稳定。效评价来曲唑片有关物质的情况。表1准确度试验参考文献[1]沈芩．反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质[J]．上海医药，2010，31(3)：136—137．[2]吴春丽，张红岭，刘艳凯，等．高效液相色谱法测定来曲唑口腔崩解片的含量及均匀度[J]．中国医院药学杂志，2007，27(7

5、)：910—912．[3]顾萍，李语如，吴玉霞，等．来曲唑及片剂中有关物质的TLC和HPLC测定(J]．中国医药工业杂志，2001，32(7)：317．318．[4]郑静，徐菁利，唐伯合金，等．紫外分光光度法测定抗癌药物来曲唑的含量(J]．分析科学学报，2010，26(1)：116-118．高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量唐何，罗艳，钟庆元，王伟姣(湖南省食品药品检验研究院长沙410001)摘要：目的建立高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量。方法样品中甲醛次硫酸氢钠分解释放的甲醛与2，4-．zJ~基苯肼反应生成的衍生物

6、经HPLC检测；色谱柱：A~lentTG—Cl8(250mmx4．6ram，5m)，流动相：乙腈-水(70：30)；流速1．0mL·min～；检测波长355nm；柱温3O℃。结果甲醛浓度在0～40g范围内与其衍生物峰面积线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率为98．2％，方法最低检出浓度为0．62g·g～。结论本法简单、准确，可用于腐竹中甲醛次硫酸氢钠的检测。关键词：腐竹；甲醛次硫酸氢钠；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：10064765(2014)-09~5102-0072~3作者简介：唐何，

7、男。从事食品、药品质量控制研究与管理。基金项目：湖南省科技重大专项湖南省食品安全监控技术体系研究与示范(编号：2010~1009)。·72·StraitPharmaceuticalJournalVol26No．92014DeterminationofSodiumFormaldehydeSulfoxylateinDriedBeancurdSticksbyHPLCTANGHe，LUOYan，ZHONGQing-yuan，WANGWei-jiao(HunanProvincialInstituteforFoodandDrugControl，Cha

8、ngsha410001，China)ABSTRACT：OBJECTⅣEToestablishaHPLCmethodforquantitationofsodiumformaldehydesulf