食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法

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1、食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法1原理：根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。2仪器与试剂2.1721型分光光度计2.210%（V/V）磷酸溶液2.3液体石蜡2.4乙酰丙酮溶液:于100ml蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮（AR）0.40ml，振摇促溶，贮于棕色瓶中。此液可稳定1个月2.5甲醛标准应用液:取甲醛1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度.从该溶液中吸取10.0ml放入典量瓶中加0.10mo

2、l/L碘溶液50ml,1.0mol/L的KOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加10%硫酸15ml,以淀粉溶液为指示剂用0.1mol/L的Na2S2O3滴定,同时以10ml蒸馏水做空白.计算:甲醛（mg/L）=（V1－Ｖ２）×C×15×1000／10式中：V1空白滴定消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数;V2滴定甲醛消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数；C硫代硫酸钠溶液当量；15为1mol/L碘相当甲醛重（mg)。2.6甲醛标准使用液:临用时以蒸馏水将标准贮备液稀释成5ug/ml.3、操作步骤：（1）样品处理：称取经粉碎的腐竹样品5.00g(馒头或凉皮,

3、可称取湿样5－10g),置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于150ml。另做空白蒸馏。（2）显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液２－１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3－10分钟，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。（3）标准曲线制备：吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至

4、10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。（4）计算：吊白块含量（mg/kg)X＝（Ａ１－Ａ２）×5.133/w2×V2/v1式中：A1,A2-----分别指样品和空白含量5.133-----甲醛换算系数w2------取样量gv1------测定用样品体积mlV2------蒸馏液总体积ml注:样品蒸馏液可用于SO2含量的测定,可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据.注：上述方法是出自（卫法监发[2001]159号附件2）备注：1、没有乙酰丙酮试剂，可按推荐方法处理样品后，按GB5009.69中游离甲醛的测定方法－变色酸法测定。标准系列各

5、管浓度可同推荐方法一样。甲醛标准溶液的配制与标定也可按GB5009．69操作。2、蒸馏瓶宜选用500ML长颈烧瓶，以保证馏液清澈；液体石腊起除泡沫作用，有部分馏去，吸取馏液时，把吸管插入近液体底部即可。3、要采用水蒸汽蒸馏（不宜直火蒸馏），以免试样中糖分可能分解产生甲醛。4、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。5、采样后要当天测定。6、结果报告：如遇有微弱显色的样品，可计算测定用样品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于标准系列最低管2.5ug的即可报未检出。7、对低含量（2.5－５ug)难下结论时，可同时加检二氧化硫，