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1、海峡药学2014年第26卷第9期=1.000。结果表明杂质A和来曲唑分别在0.1006—2.11样品测定取本品,按“2.2.2”项下方法制成供试品溶2.012~g·mL和0.5018~10.04g·mL范围内呈现良好液,按“2.1”项下色谱条件测定,采用外标法计算杂质A含的线性关系。量,自身对照法计算其它总杂质含量。测定结果(见表2)。2.7最低定量限和最低检测限分别取杂质混合对照品溶表2来曲唑片有关物质检查(n=2)液,以不同比例稀释,在上述液相条件下测定,以S/N=10确定杂质A和来曲唑最低定量限分别为25.15ng·mL和25.09
2、ng·mL一;以S/N=3确定杂质A和来曲唑最低检测限分别为6.29ng·mL和6.27ng·mL~。2.8重复性试验取同一批来曲唑片(批号:140301),平行3讨论测定6次,结果杂质A均未检测到;其它总杂质含量为3.1流动相的选择本实验考察了甲醇.水和乙腈.水两种0.006%,RSD为3.8%。结果表明本法重复性良好。流动相系统。在乙腈.水梯度洗脱系统中,主峰峰型较好,理2.9准确度试验已知杂质A含量的来曲唑片(批号:论踏板数高,各杂质峰与主峰达到基线分离,因此采用乙腈一140301)6份,每份精密称取样品适量(约含来曲唑2.5mg)
3、,水梯度洗脱作为流动相。置25mL量瓶中,按已知杂质A含量限度要求的100%分别精3.2检测波长的选择来曲唑在240nm波长有最大吸收,密加入杂质A对照品各6份,加乙腈:水(50:50)溶解并稀释但是,其杂质在240nm波长吸收较弱,而在230nm波长处有至刻度,即得。取20注人液相色谱仪测定并计算回收率,较强的吸收,因此为了更加有效检测有关物质,选择230nm结果杂质A平均回收率为99.4%,RSD为2.8%(见表1)。波长处作为检测波长。2.10稳定性试验取同一份供试品溶液,在室温下放置0,3.3检验结果对3批来曲唑片有关物质进行测定
4、,结果杂5,10,15,20h后测定,未检测到杂质A;其它总杂质含量为质A均未检测到,其它杂质总和均小于0.1%。本试验建立0.006%,RSD为3.7%。结果说明样品溶液在配制好后20h了HPLC法测定来曲唑片有关物质,方法准确、可靠,可以有内稳定。效评价来曲唑片有关物质的情况。表1准确度试验参考文献[1]沈芩.反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质[J].上海医药,2010,31(3):136—137.[2]吴春丽,张红岭,刘艳凯,等.高效液相色谱法测定来曲唑口腔崩解片的含量及均匀度[J].中国医院药学杂志,2007,27(7
5、):910—912.[3]顾萍,李语如,吴玉霞,等.来曲唑及片剂中有关物质的TLC和HPLC测定(J].中国医药工业杂志,2001,32(7):317.318.[4]郑静,徐菁利,唐伯合金,等.紫外分光光度法测定抗癌药物来曲唑的含量(J].分析科学学报,2010,26(1):116-118.高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量唐何,罗艳,钟庆元,王伟姣(湖南省食品药品检验研究院长沙410001)摘要:目的建立高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量。方法样品中甲醛次硫酸氢钠分解释放的甲醛与2,4-.zJ~基苯肼反应生成的衍生物
6、经HPLC检测;色谱柱:A~lentTG—Cl8(250mmx4.6ram,5m),流动相:乙腈-水(70:30);流速1.0mL·min~;检测波长355nm;柱温3O℃。结果甲醛浓度在0~40g范围内与其衍生物峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.2%,方法最低检出浓度为0.62g·g~。结论本法简单、准确,可用于腐竹中甲醛次硫酸氢钠的检测。关键词:腐竹;甲醛次硫酸氢钠;高效液相色谱法;含量测定中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:10064765(2014)-09~5102-0072~3作者简介:唐何,
7、男。从事食品、药品质量控制研究与管理。基金项目:湖南省科技重大专项湖南省食品安全监控技术体系研究与示范(编号:2010~1009)。·72·StraitPharmaceuticalJournalVol26No.92014DeterminationofSodiumFormaldehydeSulfoxylateinDriedBeancurdSticksbyHPLCTANGHe,LUOYan,ZHONGQing-yuan,WANGWei-jiao(HunanProvincialInstituteforFoodandDrugControl,Cha
8、ngsha410001,China)ABSTRACT:OBJECTⅣEToestablishaHPLCmethodforquantitationofsodiumformaldehydesulf
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