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1、仁青芒觉胶囊质量标准讨论仁青芒觉是藏药中的常用名方,始载于十七世纪著名藏医药学家司徒•却吉琼乃编著的《盘德琼乃》。仁青芒觉胶囊现收载于国家食品药品监督管理局标准(YBZ07062005-2010Z),是由马钱子、毛诃子、木香、西红花、沉香、姜黄等上百味药材组成的复方制剂,具有清热解毒、益肝养胃、愈疮明目醒神、滋补强身等功效,用于自然毒、配制毒等各种中毒症,培根、木布等疾病,急慢性胃溃疡、腹水、麻风病等。由于其处方组成复杂,在质量控制上存在很大难度,尽可能多地对组方药材进行定性鉴别是提高其质量的可行方法,
2、本研究对方中西红花、姜黄、冰片、木香、丁香采用薄层色谱法进行定性鉴别。目前,原标准对乌头碱、士的宁进行了薄层色谱法限量检查,但该法干扰较多,为了保证用药的安全性,本研究采用高效液相色谱法(HPLC)建立了对仁青芒觉胶囊中马钱子碱、士的宁含量测定方法,从而对仁青芒觉胶囊进行有效的质量控制。 1仪器与试药 AGScanner-3型薄层扫描仪;CAMAGADC2自动展开系统。 士的宁对照品(批号110705-200306)、马钱子碱对照品(批号110706-200505)、西红花对照药材(批号121009-200
3、502)、姜黄对照药材(批号1188-200101)、冰片对照品(批号110743-200504)、丁香对照药材(批号121039-200503)、胆酸对照品(批号0078-9312)、木香对照药材(批号921-9001)、去氢木香内酯(批号111525-200505)、丁香酚(批号110725-201112)均为中国药品生物制品检定所提供;仁青芒觉胶囊(批号100501、120001、130101)由甘肃省某藏药有限公司提供;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1薄层色谱鉴别
4、 2.1.1西红花取本品内容物1g,加甲醇4mL,密塞,振摇5～10min,静置,上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材0.02g,同法制成对照药材溶液。按照处方比例及工艺,取除西红花的其他药材制成阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品20μL、对照药材溶液15μL、阴性对照溶液20μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上
5、,显相同的黄色斑点,阴性对照无干扰。 2.1.2丁香、木香取本品内容物10g,研碎,加无水乙醇50mL,超声处理40min,滤过,滤液浓缩至25mL,加在中性氧化铝柱(100～120目,3g,内径为1cm)上,收集流出液,浓缩至5mL,作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加无水乙醇制成每1mL含10μg的溶液;再取丁香对照药材2g,同法制成对照药材溶液;取去氢木香内酯对照品,加三氯甲烷制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;按照处方比例及工艺,分别取除丁香、木香的其他药材制成阴性样品,按供试品溶液制
6、备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品15μL、对照药材溶液5μL,对照品溶液2μL,阴性对照溶液15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(38∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照无干扰。 2.1.3冰片取2.1.2项下供试品溶液,再取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1m
7、L含0.5mg的溶液,作为.照品溶液;取除冰片的其他药材制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品15μL、对照品溶液2μL、阴性对照溶液15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(38∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照无干扰。 2.1.4姜黄取本品2g,加乙
8、醚30mL,加热回流30min,滤过,药渣挥干,加乙酸乙酯20mL,加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL、使溶解,作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g,加甲醇5mL,超声处理10min,静置,上清液作为对照药材溶液。取除姜黄的其他药材制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB
