两种离子液体双水相体系萃取葛根素的比较

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1、两种离子液体双水相体系萃取葛根素的比较：曹婧，范杰平，孔涛，张璐【摘要】目的建立[Bmim]BF4/NH4)2SO4和[Bmim]BF4/NaH2PO4两种基于室温离子液体/盐的双水相萃取体系，并用于对葛根素的萃取分离研究。方法分别对这两个体系进行优化，考察离子液体的用量、盐的用量、葛根素的加入量、以及不同醇对葛根素在两相中的分配影响。结果通过优化实验条件后，发现在最佳条件下：(NH4)2SO4用量为0.3～0.36g/ml，[Bmim]BF4的用量为0.32～0.40g/ml，葛根素溶液加入量为1

2、.5ml，乙醇量为2%，葛根素的萃取率可以达到97%以上。结论[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系对葛根素有更高的萃取率，并且加入少量乙醇时，能明显增加葛根素的萃取率。【关键词】离子液体;双水相;葛根素;萃取分离　　Abstract：ObjectiveTsbasedon[Bmim]BF4/(NH4)2SO4and[Bmim]BF4/NaH2PO4pueraria.MethodsExperimentalconditionsofeachofthesetsized,includingtheam

3、ountofionicliquid,salt,puerarinandalcohol.ResultsAfteroptimizingtheexperimentalconditions,thebestconditionsountof(NH4)2SO4for0.3～0.36g/ml,[Bmim]BF4for0.32～0.40g/ml,adding1.5mlpuerarinsolution,ethanolat2%,theextractionefficiencyofpuerarincouldbeupto97%.

4、ConclusionThe[Bmim]BF4/(NH4)2SO4systemhasahigherextractionefficiencyofpuerarin.im]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配性能。本文比较研究了两种离子液体双水相体系对葛根素萃取分离的性能，结果表明，该两种体系都可以用于葛根素的萃取，且都有较高的萃取率，其中[Bmim]BF4/(NH4)2SO4体系对葛根素有更高的萃取率。　　1器材　　PHS-2C型酸度计(上海伟业仪器厂);UV-762紫外/可见分光光度计(上海精密科

5、学仪器有限公司);KDC-160HR高速冷冻离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司);离子液体[Bmim]BF4按文献[4，5]所报道的方法实验室合成，真空干燥过夜，得到无色粘稠液体，纯度达98%以上，经红外光谱检测为[Bmim]BF4。葛根素标准品(西安中鑫生物技术有限公司，纯度≥99%，配制葛根素水溶液(0.266mg/ml)作为母液),B-R缓冲溶液，所用试剂均为分析纯，实验室用水为一次蒸馏水。　　2方法　　2.1分析方法考虑到[Bmim]BF4在230nm左右有最大吸收峰，在250nm处有一

6、定的吸收，所以采用紫外分光光度法检测时，应该扣除离子液体对葛根素吸收的影响。经优化得到标准曲线方程为C=0.0136×(A-A0)-0.00003,r=0.9991。[C为葛根素的浓度(g/ml);A为含葛根素的体系的吸光度;A0为不含葛根素的空白体系的吸光度]。　　2.2双水相体系的制备在10ml刻度离心管中加1.5g离子液体,1.5g盐,1ml葛根素母液，再用蒸馏水稀释至5ml，同时配制相同组成但不含葛根素的空白溶液作为参比(为消除离子液体等对测定的干扰);充分混匀，在6000r/min下离心2

7、0min后平衡过夜。成相后分别取一定量上、下相稀释，测定吸光度，通过标准曲线求算葛根素的浓度，然后计算萃取率(E)。　　计算公式如下：　　R=Vt/Vb　　K=Ct/Cb　　E=R×K/(1+R×K)×100%　　式中：R为相比;Vt、Vb为上下相的体积(ml);Ct、Cb为葛根素上下相的浓度(g/ml);K为分配系数;E为萃取率。　　图1盐含量对萃取率的影响　　3.2离子液体用量对萃取率的影响固定葛根素母液加入量为1.0ml和盐加入量为0.30g/ml，改变离子液体的用量,结果如图2，在0.20～

8、0.36g/ml之间，随着离子液体的增加，萃取率一直增大，而且两个体系的增长趋势相似，但[Bmim]BF4/(NH4)2SO4体系对葛根素的萃取率明显更大。当低于0.20g/ml时，上相体积太小，不方便操作且萃取率低。当离子液体用量为0.32g/ml时，[Bmim]BF4/(NH4)2SO4体系的萃取率达到90.57%，[Bmim]BF4/NaH2PO4体系的萃取率达到82.43%。当离子液体用量超过0.36g/ml时，下相体积太小，同样不方便操作。考虑到离子液体的成