两种离子液体双水相体系萃取葛根素的比较的论文

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1、两种离子液体双水相体系萃取葛根素的比较的论文作者:曹婧,范杰平,孔涛,张璐【摘要】目的建立[bmim]bf4/nh4)2so4和[bmim]bf4/nah2po4两种基于室温离子液体/盐的双水相萃取体系,并用于对葛根素的萃取分离研究。方法分别对这两个体系进行优化,考察离子液体的用量、盐的用量、葛根素的加入量、以及不同醇对葛根素在两相中的分配影响。结果通过优化实验条件后,发现在最佳条件下:(nh4)2so4用量为0.3~0.36g/ml,[bmim]bf4的用量为0.32~0.40g/ml,葛根素溶

2、液加入量为1.5ml,乙醇量为2%,葛根素的萃取率可以达到97%以上。结论[bmim]bf4/(nh4)2so4双水相体系对葛根素有更高的萃取率,并且加入少量乙醇时,能明显增加葛根素的萃取率。【关键词】离子液体;双水相;葛根素;萃取分离  abstract:objectivetsbasedon[bmim]bf4/(nh4)2so4and[bmim]bf4/nah2po4pueraria.methodsexperimentalconditionsofeachofthesetsized,includi

3、ngtheamountofionicliquid,salt,puerarinandalcohol.resultsafteroptimizingtheexperimentalconditions,thebestconditionsountof(nh4)2so4for0.3~0.36g/ml,[bmim]bf4for0.32~0.40g/ml,adding1.5mlpuerarinsolution,ethanolat2%,theextractionefficiencyofpuerarincouldbe

4、upto97%.conclusionthe[bmim]bf4/(nh4)2so4systemhasahigherextractionefficiencyofpuerarin.;puerarin;extraction  近几十年来,离子液体逐渐成了研究的热门话题,由于具有传统有机溶剂无法比拟的优点:几乎没有蒸气压,不会挥发,具有较宽的电化学稳定电位窗口,多样性等,使其在有机合成、天然产物有效成分分离、电化学等方面有了更广阔的应用前景[1]。.水溶性离子液体的水溶液加盐后分成上下两相,一相富含离子液体

5、,另一相为盐水相的双水相。与传统的聚合物/盐双水相体系比较,具有以下优势:使用温度及酸度范围宽、粘度相对较低、分相迅速、界面清晰、萃取过程不发生乳化现象、不使用挥发性有机溶剂以及环境友好等;另外,离子液体经过简单处理可以重复使用。由于天然植物中所含的化合物众多,而离子液体双水相体系萃取技术具有较高的选择性和专一性,因此,利用这项技术有希望为从天然植物中提取有效药用成分开辟了一条崭新的思路[2]。例如,杨青海等[3]研究了芦丁在[bmim]bf4/(nh4)2so4双水相体系的分配性能。本文比较研究

6、了两种离子液体双水相体系对葛根素萃取分离的性能,结果表明,该两种体系都可以用于葛根素的萃取,且都有较高的萃取率,其中[bmim]bf4/(nh4)2so4体系对葛根素有更高的萃取率。  1器材  phs-2c型酸度计(上海伟业仪器厂);uv-762紫外/可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);kdc-160hr高速冷冻离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司);离子液体[bmim]bf4按文献[4,5]所报道的方法实验室合成,真空干燥过夜,得到无色粘稠液体,纯度达98%以上,经红外光谱检测为[b

7、mim]bf4。葛根素标准品(西安中鑫生物技术有限公司,纯度≥99%,配制葛根素水溶液(0.266mg/ml)作为母液),b-r缓冲溶液,所用试剂均为分析纯,实验室用水为一次蒸馏水。  2方法  2.1分析方法考虑到[bmim]bf4在230nm左右有最大吸收峰,在250nm处有一定的吸收,所以采用紫外分光光度法检测时,应该扣除离子液体对葛根素吸收的影响。经优化得到标准曲线方程为c=0.0136×(a-a0)-0.00003,r=0.9991。[c为葛根素的浓度(g/ml);a为含葛根素的体系的吸

8、光度;a0为不含葛根素的空白体系的吸光度]。  2.2双水相体系的制备在10ml刻度离心管中加1.5g离子液体,1.5g盐,1ml葛根素母液,再用蒸馏水稀释至5ml,同时配制相同组成但不含葛根素的空白溶液作为参比(为消除离子液体等对测定的干扰);充分混匀,在6000r/min下离心20min后平衡过夜。成相后分别取一定量上、下相稀释,测定吸光度,通过标准曲线求算葛根素的浓度,然后计算萃取率(e)。  计算公式如下:  r=vt/vb  k=ct/cb  e=r×k/(1+r×k)×

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