鱼腥草的炮制工艺与质量标准研究

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1、鱼腥草的炮制工艺与质量标准研究【关键词】鱼腥草；,,甲基正壬酮；,,气相色谱；,,炮制研究　　摘要：目的优选鱼腥草药材确定炮制工艺；GC法测定甲基正壬酮的含量。方法以甲基正壬酮的含量对鱼腥草药材进行优选研究，GC法检测鱼腥草饮片中的甲基正壬酮的含量。结果鱼腥草饮片中甲基正壬酮的含量不得少于0.002%。结论该法可以作为鱼腥草饮片炮制推荐标准。　　关键词：鱼腥草；甲基正壬酮；气相色谱；炮制研究　　StudiesonPreparationandQualityStandardofHerbaHouttuyniae　　HUXin,ZHAOHualiang　　(

2、ShanghaiInstituteofTraditionalChineseMateriaMedica,Shanghai200127,China)　　Abstract：ObjectiveToinvestigatetheoptimumprocessingmethodofHerbaHouttuyniae,determinethecontentof2UndecanonebyGC.MethodsReferringtothecontentof2Undecanone,eforHerbaHouttuyniaebyGC.ResultsThecontentof2-Und

3、ecanoneofHerbaHouttuyniaeshouldnotlessthan0.002%.ConclusionThemethodcanbeusedforprocessingstandardofHerbaHouttuyniae.　　Keya公司）。试剂：正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）。药材：鱼腥草由上海余天成药业有限公司提供。经鉴定为三白草科植物蕺菜HouttuyniacordataThunb的干燥地上部分。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适应性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.32m×0.25μm）PEG20M，SGE公司生产。FI

4、D检测器。进样口温度250℃和检测器温度300℃分流比50：1程序升温；初始80℃。保持1min以每分钟2.5℃升至120℃，然后以每分钟40℃快速升温至235℃保持7min；氮气流速：155ml/min尾吹：25ml/min氢气流速：30ml/min，空气流速：400ml/min。进样1.0μl，理论塔板数按甲基正壬酮峰计算为36421（3.6×104）。　　2.2对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量，加正己烷制成每毫升含40μg的溶液。精密吸取储备液1ml置于10ml容量瓶中，加正己烷至刻度，即得。　　2.3供试品溶液的制备取本品粉碎，取

5、20g，置圆底烧瓶中，加水500ml，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，再加正己烷2ml，连接回流冷凝管，加热回流5h，停止加热，放置片刻，分取正己烷层，用正己烷定容至10ml，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察精密称取甲基正壬酮对照品适量，加水制成每1ml含0.34mg的溶液，即得储备液。分别精密吸取储备液1，2，3，4和5ml置于10ml量瓶中，加正己烷至刻度，即得。然后精密吸取对照品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，以甲基正壬酮浓度为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制甲基正壬酮的标准曲线。标准曲线：A=287.53X＋0.5

6、7（r=0.9998）表明甲基正壬酮在0.034～0.17mg/ml之间具有良好的线性关系。　　2.5精密度测定同一供试溶液，以相同进样量依法测定5次，结果RSD为0.49%。　　2.6重复性实验取取同一批样品，依法重复提取并测定6次，结果RSD为0.83%。　　2.7回收率的测定采用加样回收法，在已知含量样品中加入定量对照品，按“质量标准草案”含测项下测定，按下式计算回收率。结果见表5。加样回收率=(CA)/B×100%式中A为样品中被测成分含量，B为加入对照品量，C为实际测出成分含量。见表1。　　表1回收率实验结果（略）　　测定结果表明：本方法回

7、收率较好，方法可行。　　2.8不同产地、采收季节药材质量的比较本资料收集不同地区的样品进行鉴定检验。根据结果确定原料产地。检测方法按《中国药典》2000年版Ⅰ部181页鱼腥草项下有关规定。结果见表2。　　表2不同产地鱼腥草样品测定结果（略）　　结果分析，1，2，3，4，5批样品根据其甲基正壬酮含量，检查项及产量、价格、运输等因素考虑，本实验最终确定四川雅安为较佳产地。　　2.9饮片炮制加工工艺研究炮制工艺流程：原药材除去杂质，整理，喷潮，切制，干燥，检验合格，包装。其中干燥部分的温度控制尤其重要。经过研究测定以自然阴干为佳，超过40度则挥发油含量下降

8、，甲基正壬酮含量下降。　　　2.10炮制饮片鉴别取本品25g，切碎，置圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油