中药沙漠嘎化学成分研究

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1、中药沙漠嘎化学成分研究【摘要】目的研究中药沙漠嘎抗风湿活性部位的化学成分，探讨其抗风湿物质基础。方法用90%乙醇提取后分别以石油醚、醋酸乙酯萃取,石油醚和醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱及SephadexLH-20进行分离纯化,通过理化性质和波谱技术鉴定结构。结果从中药沙漠嘎分离鉴定了6个化合物,分别鉴定为①5,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮;②5，3′，4′-三羟基-6，7-二甲氧基黄酮;③3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮;④5,4′-二羟基-6,7,3′-三甲氧基黄酮;⑤金合欢素;⑥7-羟基-6-甲氧基香豆素。结论化合物1～3,5,6均为首次从该植物中分离得到。【关键词】沙

2、漠嘎;化学成分;黄酮中药沙漠嘎为菊科蒿属植物差把嘎蒿ArtemisiahalodendronTurcz.嫩枝叶，别名沙蒿[1]，治疗慢性气管炎、哮喘、风湿、炎症及外伤等。目前对沙漠嘎药材的挥发油、黄酮、苷类以及萜类等化学成分已有研究报道[2～6]。为了研究沙漠嘎抗风湿的活性成分，我们对该药抗炎活性部位的化学成分进行了提取、分离、鉴定研究。沙漠嘎是生长在我国内蒙古沙漠地区的药用植物，具有防风固沙作用，对该药进行深入研究，扩大其使用及种植范围，对改善沙漠地区生态环境，对沙尘暴的防治具有现实意义。　　1仪器与材料　　石油醚、丙酮、氯仿、甲醇为分析纯;薄层硅胶及柱层硅胶系青岛海洋化工厂产品;三用紫外

3、线分析仪;熔点测定用Kafler显微熔点测定仪，核磁共振光谱用Fx-500核共振仪测定，KQ-500B型超声波清洗器。中药沙漠嘎嫩枝叶于2007-06采自内蒙古科尔沁沙漠地区。2方法与结果　　2.1提取与分离取晒干的沙漠嘎嫩枝叶4kg，以85%乙醇提取3次，每次加6倍量溶剂，过滤，回收乙醇至无醇味，再补加水至1∶1体积。分别用石油醚、醋酸乙酯萃取。分取醋酸乙酯层，回收试剂，进行硅胶柱色谱梯度洗脱，并进行反复重结晶，获得6个单体化合物，分别进行理化常数和光谱学测定。　　2.2化学成分的结构鉴定化合物1:黄色粉末,mp：278～279℃,盐酸-镁粉反应阳性。1H-NMR(DMSO-d6，500M

4、Hz)δ:12.87(1H,s,5-OH),10.82(1H,s,7-OH),7.62(1H,dd,J=8.5,2.4Hz,H-6′),7.36(1H,d,J=2.4Hz,H-2′),7.18(1H,d,J=8.5Hz,H-5′),6.92(1H,s,H-3),6.57(1H,d,J=1.6Hz,H-8),6.24(1H,d,J=1.6Hz,H-6),3.77(3H,s),3.91(3H,s)分别为3′和4′位甲氧基信号。13C-NMR(DMSO-d6,500MHz)δ:181.5，164.2，163.5，161.4，157.5，152.2，149.1，122.9，120.1，111.8，1

5、09.6，103.8，103.4，98.8，94.2，55.9，55.7。根据以上数据，可确定该化合物为5,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮[7]。　　化合物2:黄色粉末，mp:321～324℃,盐酸-镁粉反应阳性。Ei-MS：m/z330(M+)，315(M+-Me),301(M+-CO-H),287(M+-CO-Me),284(M+-CO-H2O),181,153,137,134。1H-NMR(DMSO-d6，500MHz)δ:3.74(3H,s，-OCH3),3.96(3H,s,-OCH3),6.72(1H,s),6.85(1H,d,J=8Hz,5′-H),6.87(1H,s,8-

6、H),7.46(1H,d,J=2Hz,2′-H),7.48(1H,dd,J=8，2Hz,6′-H).13C-NMR(DMSO-d6,500MHz)δ:183.5(4-C),165.8(2-C)，159.7(7-C)，154.0(9-C)，152.8(5-C)，150.7(4′-C)，146.8(3′-C)，133.0(6-C)，122.7(1′-C)，120.5(6′-C)，117.4(5′-C)，114.4(2′-C)，105.9(10-C)，103.6(3-C)，92.7(8-C)，61.4(-OCH3)，57.5(-OCH3)。以上波谱数据与　　化合物5：淡黄色粉末,mp：259～26

7、0℃,盐酸-镁粉反应阳性。Ei-MSm/z:284[M+]。1H-NMR(DMSO-d6，500MHz)δ:7.94(2H,d,J=8.7Hz,H-2′,6′),6.92(2H,d,J=8.7Hz,H-3′,5′),6.73(1H,s,H-3),6.64(1H,d,J=2.0Hz,H-8),6.35(1H,d,J=2.0Hz,H-6),3.89(3H,s,C7-OCH3)。13C-NMR(CDCl3,500M