阳离子型聚丙烯酰胺高聚物的合成及除油效果研究

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1、阳离子型聚丙烯酰胺高聚物的合成及除油效果研究论文作者：郑淑娟张忠诚李广武摘要：首先采用一步法合成出DMDAAC水溶液，提纯后采用水溶液自由基聚合方式与丙烯酰胺（AM）反应生成阳离子型聚丙烯酰胺二元共聚物。在反应过程中探讨了AM与DMDAAC摩尔比对聚合反应的影响。最后通过烧杯实验研究了该阳离子高聚物对含油废水的除油效果。关键词：阳离子聚合物二甲基二烯丙基氯化铵聚丙烯酰胺高聚物除油效果　　二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与丙烯酰胺(AM)的共聚物聚丙烯酰胺高聚物（P(AM-DMDAAC)）是一种阳离子型有机高分子絮凝剂。由于它具有正电荷密度高，水溶性好，相对分子量易于控制，造

2、价低廉等优点，因而在水处理领域中得到越来越广泛的重视和应用[1]。此外，P(DMDAAC-AM)还可用于处理含水矿浆以及分离煤矿废水中的悬浮物，其处理效果超过了单独使用二甲基二烯丙基氯化铵均聚物（PDMDAAC）或聚丙烯酰胺（PAM）。这种聚合物还被广泛应用到石油开采、造纸、采矿、纺织印染及日用化工等领域[1～3]。　　本文首先合成出DMDAAC溶液，通过减压蒸馏对其提纯后采用水溶液自由基聚合方式，以EDTA为聚合助剂，用过硫酸钾引发，使DMDAAC和AM共聚成P(AM-DMDAAC)，并在反应过程中研究了AM与DMDAAC的摩尔比对聚合反应的影响。最后通过烧杯实验对P(AM-

3、DMDAAC)处理炼油厂废水效果进行了研究。　　1实验仪器、材料和方法　　1.1实验仪器　　501型超级恒温器；通氮装置；D-7401-Ⅲ型电动搅拌器；ZK-820型真空干燥箱；乌氏粘度计（型号4mL、0.6mm）；秒表。　　1.2试剂　　二甲胺、氯丙烯、AM溶液（工业品，浓度为40%）、过硫酸钾、EDTA、硝酸银、铬酸钾，以上均为AR级。无水乙醇、丙酮、NaCl、NaOH，均为CP级。　　1.3DMDAAC的合成　　将装有搅拌器、冷凝管、温度计和加料漏斗的250mL四口烧瓶置于低于20℃的恒温水浴中，加入一定量的二甲胺后开始搅拌，同时滴加提纯的氯丙烯和NaOH溶液，保持pH在

4、9.5～10.5。在加入定量的NaOH溶液和氯丙烯后，升温回流至反应完全。上述得到的产品静置后，通过过滤将结晶出的NaCl晶体除去，将滤液转移到250mL烧瓶中，用NaOH溶液调pH至10左右，然后减压蒸馏除去未反应的原料及反应副产物，过滤后得到的滤液便是纯度较高的DMDAAC溶液。　　1.4P(AM-DMDAAC)的合成　　在150mL三口烧瓶中，按一定配比加入AM和DMDAAC，必要时加入定量聚合助剂，再加蒸馏水（或去离子水）稀释至所需浓度，通N20.5h，然后加入定量的引发剂，置于恒温水浴中，搅拌聚合5h后停止。　　1.5COD测定方法　　测定原理：取3.0mL摇匀的待测

5、水样于反应管中，按顺序依次加入一滴氯掩蔽剂，1mL专用氧化剂，然后垂直快速加入5.0mL催化剂使用液。然后将反应管放入TL-1A型COD速测仪中，于165℃下反应10min，然后进行空气冷却，向各反应管中加入蒸馏水3.00mL，盖塞摇匀，于波长610nm处，以水为参比，测定各溶液的吸光度(A)，由吸光度与相应的COD标准曲线查出相应的COD值。　　COD标准曲线的制作：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水配制浓度相当于COD1000mg/L的标准液，然后配制已知浓度的一系列试样(6个)，分别测其A，标绘A与相应的COD标准曲线，结果如图1所示。　　　　图1吸光度与COD的

6、关系曲线　　图中曲线关系式为：Y=0.003945+0.0002139X；r=0.9999　　式中：Y为吸光度；X为COD(mg/L)；r为相关系数。　　1.6油含量测定方法　　测定原理：取一定量的试样，经石油醚萃取定容后，在225nm波长下，测定含油量。　　油标准曲线的制作：向50mL容量瓶中加入适量标准油液（浓度为0.1mg/mL），用石油醚定容，配制一系列已知油浓度的试样（5个），在225nm处，用10mm石英比色皿，测定其A。经空白校正后，以油为横坐标，A为纵坐标，绘制标准曲线，结果如图2所示。　　　　图2吸光度与相应含油量标准曲线　　图中曲线关系式为：Y=0.0019

7、48+0.02592X；r=0.999946　　式中：Y为吸光度；X为油（mg/L）；r为相关系数。　2结果与讨论　　2.1DMDAAC起始浓度对AM-DMDAAC共聚反应的影响　　将自制的DMDAAC溶液与工业品AM溶液按摩尔比1:1混合，用蒸馏水调节DMDAAC的起始浓度，保持其他条件不变，考察了DMDAAC起始浓度对AM-DMDAAC共聚反应的影响（见图3）。其他条件的情况是：过硫酸钾浓度为1%；EDTA浓度为200×10-6；聚合温度为50℃。　　　　图3DMDAAC起始浓度对DMD