阳离子型聚丙烯酰胺高聚物的合成及除油效果研究论文

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1、阳离子型聚丙烯酰胺高聚物的合成及除油效果研究论文.freelL、0.6mm);秒表。1.2试剂二甲胺、氯丙烯、AM溶液(工业品,浓度为40%)、过硫酸钾、EDTA、硝酸银、铬酸钾,以上均为AR级。无水乙醇、丙酮、NaCl、NaOH,均为CP级。1.3DMDAAC的合成将装有搅拌器、冷凝管、温度计和加料漏斗的250mL四口烧瓶置于低于20℃的恒温水浴中,加入一定量的二甲胺后开始搅拌,同时滴加提纯的氯丙烯和NaOH溶液,保持pH在9.5~10.5。在加入定量的NaOH溶液和氯丙烯后,升温回流至反应完全。上述得到的产品静置后,通过过滤将结晶出的N

2、aCl晶体除去,将滤液转移到250mL烧瓶中,用NaOH溶液调pH至10左右,然后减压蒸馏除去未反应的原料及反应副产物,过滤后得到的滤液便是纯度较高的DMDAAC溶液。1.4P(AM-DMDAAC)的合成在150mL三口烧瓶中,按一定配比加入AM和DMDAAC,必要时加入定量聚合助剂,再加蒸馏水(或去离子水)稀释至所需浓度,通N20.5h,然后加入定量的引发剂,置于恒温水浴中,搅拌聚合5h后停止。1.5COD测定方法测定原理:取3.0mL摇匀的待测水样于反应管中,按顺序依次加入一滴氯掩蔽剂,1mL专用氧化剂,然后垂直快速加入5.0mL催化剂

3、使用液。然后将反应管放入TL-1A型COD速测仪中,于165℃下反应10min,然后进行空气冷却,向各反应管中加入蒸馏水3.00mL,盖塞摇匀,于波长610nm处,以水为参比,测定各溶液的吸光度(A),由吸光度与相应的COD标准曲线查出相应的COD值。COD标准曲线的制作:称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾,用蒸馏水配制浓度相当于COD1000mg/L的标准液,然后配制已知浓度的一系列试样(6个),分别测其A,标绘A与相应的COD标准曲线,结果如图1所示。图1吸光度与COD的关系曲线图中曲线关系式为:Y=0.003945+0.0002139X

4、;r=0.9999式中:Y为吸光度;X为COD(mg/L);r为相关系数。1.6油含量测定方法测定原理:取一定量的试样,经石油醚萃取定容后,在225nm波长下,测定含油量。油标准曲线的制作:向50mL容量瓶中加入适量标准油液(浓度为0.1mg/mL),用石油醚定容,配制一系列已知油浓度的试样(5个),在225nm处,用10mm石英比色皿,测定其A。经空白校正后,以油为横坐标,A为纵坐标,绘制标准曲线,结果如图2所示。图2吸光度与相应含油量标准曲线图中曲线关系式为:Y=0.001948+0.02592X;r=0.999946式中:Y为吸光度;

5、X为油(mg/L);r为相关系数。2结果与讨论2.1DMDAAC起始浓度对AM-DMDAAC共聚反应的影响将自制的DMDAAC溶液与工业品AM溶液按摩尔比1:1混合,用蒸馏水调节DMDAAC的起始浓度,保持其他条件不变,考察了DMDAAC起始浓度对AM-DMDAAC共聚反应的影响(见图3)。其他条件的情况是:过硫酸钾浓度为1%;EDTA浓度为200×10-6;聚合温度为50℃。图3DMDAAC起始浓度对DMDAAC-AM共聚反应的影响由图3看出,随着DMDAAC起始浓度的增大,P(AM-DMDAAC)聚合物的特性粘度也随之逐渐升高,然后有缓

6、慢下降的趋势,在55%附近有一最高值;阳离子度则逐渐下降然后上升。这可能是因为在DMDAAC起始浓度较低时,AM与DMDAAC碰撞聚合的机会较小;而DMDAAC由于体积较大,它们之间更易聚合,因此得到的聚合物阳离子度较高;同时DMDAAC更易发生链转移,因而特性粘度较低。随着DMDAAC起始浓度的增大,AM进入分子链的几率变大,AM的高活性使分子链较长,特性粘度增大,同时DMDAAC进入分子链的几率降低,因而阳离子度下降。当DMDAAC起始浓度继续增大时,体系变得较粘稠,AM的运动减弱,进入链中的几率又降低,因此特性粘度有下降趋势,阳离子度

7、则升高。2.2反应物料中DMDAAC含量对AM-DMDAAC共聚反应的影响在AM与DMDAAC的共聚反应过程中,改变反应物料中DMDAAC的含量,按摩尔比从0%~100%变化,然后加入浓度为200×10-6的EDTA,1.0%的过硫酸钾,在35℃下进行反应。实验结果如图4所示。图4反应物料中DMDAAC含量对DMDAAC-AM共聚反应的影响由图4可以看出,随着反应物料中DMDAAC含量的增加,共聚物的阳离子度在逐渐上升,特性粘度却在逐渐下降。因为每个DMDAAC带一个正电荷,所以随着其含量的增加阳离子度逐渐升高;因AM和DMDAAC的竞聚率

8、不同,AM的竞聚率为6.7,DMDAAC为0.58,AM的相对活性较强,聚合活性较DMDAAC大得多,所以当增长链末端为AM自由基时,分子链易增长,宏观上特性粘度升高;当增长链末

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