阳离子型聚丙烯酰胺高聚物的合成及除油效果研究

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1、阳离子型聚丙烯酰胺高聚物的合成及除油效果研究论文作者：郑淑娟张忠诚李广武摘要：首先采用一步法合成出DMDAAC水溶液，提纯后采用水溶液自由基聚合方式与丙烯酰胺(AM)反应生成阳离子型聚丙烯酰胺二元共聚物。在反应过程中探讨了AM与DMDAAC摩尔比对聚合反应的影响。最后通过烧杯实验研究了该阳离子高聚物对含油废水的除油效果。关键词：阳离子聚合物二甲基二烯丙基氯化铵聚丙焼酰胺高聚物除油效果二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与丙烯酰胺(AM)的共聚物聚丙烯酰胺高聚物(P(AM-DMDAAC))是一种阳离子型有机高分子絮凝剂。由于它具有正电荷密度高，水溶性好，相对分子量易于控制，造价低廉等优点，因而

2、在水处理领域中得到越来越广泛的重视和应用［1］。此外，P(DMDAAC-AM)还可用于处理含水矿浆以及分离煤矿废水中的悬浮物，其处理效果超过了单独使用二甲基二烯丙基氯化铵均聚物(PDMDAAC)或聚丙烯酰胺(PAM)。这种聚合物还被广泛应用到石油幵采、造纸、采矿、纺织印染及日用化工等领域［1〜3］。本文首先合成出DMDAAC溶液，通过减压蒸馏对其提纯后采用水溶液自由基聚合方式，以EDTA为聚合助剂，用过硫酸钾引发，使DMDAAC和AM共聚成P(AM-DMDAAC)，并在反应过程中研究了AM与DMDAAC的摩尔比对聚合反应的影响。最后通过烧杯实验对P(AM-DMDAAC)处理炼油厂废水效果进行

3、了研究。1实验仪器、材料和方法实验仪器501型超级恒温器；通氮装置；D-7401-III型电动搅拌器；ZK-820型真空干燥箱；乌氏粘度计(型号4mL、mm);秒表。试剂二甲胺、氯丙烯、AM溶液(工业品，浓度为40%)、过硫酸钟、EDTA,硝酸银、铬酸钾，以上均为AR级。无水乙醇、丙酮、NaCKNaOH,均为CP级。DMDAAC的合成将装有搅拌器、冷凝管、温度计和加料漏斗的250mL四口烧瓶置于低于20°C的恒温水浴中，加入一定量的二甲胺后开始搅拌，同时滴加提纯的氯丙烯和NaOH溶液，保持pH在〜。在加入定量的NaOH溶液和氯丙烯后，升温回流至反应完全。上述得到的产品静置后，通过过滤将结晶出

4、的NaCl晶体除去，将滤液转移到250mL烧瓶中，用NaOH溶液调pH至10左右，然后减压蒸馏除去未反应的原料及反应副产物，过滤后得到的滤液便是纯度较高的DMDAAC溶液。P(AM-DMDAAC)的合成在15OmL三口烧瓶中，按一定配比加入AM和DMDAAC必要时加入定量聚合助剂，再加蒸馏水(或去离子水)稀释至所需浓度，通N2h，然后加入定量的引发剂，置于恒温水浴中，搅拌聚合5h后停止。COD测定方法测定原理：取mL摇匀的待测水样于反应管中，按顺序依次加入一滴氯掩蔽剂，ImL专用氧化剂，然后垂直快速加AmL催化剂使用液。然后将反应管放入TL-1A型COD速测仪中，于165°C下反应lOmin

5、,然后进行空气冷却，向各反应管中加入蒸榴水mL，盖塞摇匀，于波长610nm处，以水为参比，测定各溶液的吸光度(A)，由吸光度与相应的COD标准曲线查出相应的COD值。COD标准曲线的制作：称取g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水配制浓度相当于COD1000mg/L的标准液，然后配制己知浓度的一系列试样(6个)，分别测其A，标绘A与相应的COD标准曲线，结果如图1所示。图1吸光度与COD的关系曲线图中曲线关系式为：Y=+X；r=式中：Y为吸光度；X为CODGng/L）;r为相关系数。油含量测定方法测定原理：取一定量的试样，经石油醚萃取定容后，在225nm波长下，测定含油量。油标准曲线的制作：向5OmL容

6、量瓶中加入适量标准油液（浓度为mg/mL）,用石油醚定容，配制一系列已知油浓度的试样（5个），在225nm处，用10mm石英比色皿，测定其A。经空白校正后，以油为横坐标，A为纵坐标，绘制标准曲线，结果如图2所示。图2吸光度与相应含油量标准曲线中曲线关系式为：Y=+X；r式中：Y为吸光度；X为油（mg/L）;r为相关系数。2结果与讨论DMDAAC起始浓度对AM-DMDAAC共聚反应的影响将自制的DMDAAC溶液与工业品AM溶液按摩尔比1:1混合，用蒸馏水调节DMDAAC的起始浓度，保持其他条件不变考察了DMDAAC起始浓度对AM-DMDAAC共聚反应的影响（见3）。其他条件的情况是：过硫酸钾浓

7、度为1%;EDTA浓度为200X10-6;聚合温度为50°C。图3DMDAAC起始浓度对DMDAAC-AM共聚反应的影响由图3看出，随着DMDAAC起始浓度的增大，P(AM-DMDAAC)聚合物的特性粘度也随之逐渐升高，然后有缓慢下降的趋势，在55%附近有一最高值；阳离子度则逐渐下降然后上升。这可能是因为在DMDAAC起始浓度较低时，AM与DMDAAC碰撞聚合的机会较小；而DMDAAC由于体积较大，它们之间更