丁香叶中总酚酸提取工艺的研究

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1、丁香叶中总酚酸提取工艺的研究Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessoflilacleavesinordertoprovideatheoreticalbasisandreferencedataforabetterextractionoftotalacidinlilacleaves.MethodsThroughusingorthogonalexperimentaldesign,andethod,thepresentstudyoptimizedtheextractionprocesseofes,ex

2、tractiontimeandextractionnumber.ResultsAlltotalacidinlilacleavescouldbebasicallyextractedunderthecircumstancesof8timesthevolumeofe.ConclusionsThemethodissimplesyrlngae是一种具有广谱抗菌、抗病毒、免疫增强、抗耐药性作用的中药，丁香叶味苦，性寒，主要于朝鲜丁香、紫丁香、洋丁香[1]。民间用其水煎液治痢疾和眼疾，效果尤佳。以其为原料生产的胶囊、片剂治疗痢疾、急性黄疸性肝炎，均收到较好疗效。现

3、丁香叶已载入黑龙江省药品标准。我国的科研工发现丁香叶中的主要活性成分总酚酸的消炎、抗菌、抗病毒作用确切[2，3]。目前总酚酸提取的有关报道多是用水煎煮法，效率比较低，本实验采用水提醇沉法提取总酚酸，并且对醇沉前后丁香叶提取液的总酚酸含量作了对比，没有太大的差异，而丁香叶提取液中成分复杂，醇沉对总酚酸的提纯起到了很大作用，有文献报道丁香叶提取总酚酸用90%乙醇溶液，提取率跟本法相近，考虑到工业大生产，基于减少成本消耗，因此本实验采用水提醇沉工艺提取丁香叶有效成分。本实验以原儿茶酸为考察指标，采用正交试验设计优化其提取工艺，旨在为更好的提取丁香叶中的总酚

4、酸提供理论依据和数据参考。　　1仪器与试药　　UV-2550型紫外分光光度计(日本岛津公司);FA1004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);ZDHg，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，即得。　　2.1.2供试品溶液的制备　　精密量取醇沉后的丁香叶提取液5mL，置100mL容量瓶中，加盐酸(1mol·L-1)10mL，用水稀释至刻度，放置备用。　　2.1.3标准曲线的绘制　　精密量取对照品溶液0.5、1、1.5、2、2.5mL分别置于50mL量瓶中，各精密加入盐酸(6mol·L-1)0.4mL，亚硝酸钠-钼酸钠溶液(亚硝酸钠10g，钼酸钠15g

5、，加水溶解使成100mL)1mL，摇匀，放置5分钟，加氢氧化钠溶液(1moL·L-1)5mL，摇匀，分别用水稀释至刻度，摇匀。同时分别取同样量的对照品溶液，分别置于50mL量瓶中，各精密加入盐酸(6mol·L-1)0.4mL，氢氧化钠(1mol·L-1)5mL，用水稀释至刻度，作为空白。求得吸收度(A)与浓度(C)的回归方程：A=54.833C-0.0037，R2=0.9995.　　2.1.4样品含量测定　　精密量取供试品溶液1mL，置于50mL量瓶中，精密加入盐酸(6mol·L-1)0.4mL.亚硝酸钠一钼酸钠溶液(亚硝酸钠10g，钼酸钠15g，加

6、水溶解使成100mL)1mL，摇匀，放置5分钟，加氢氧化钠溶液(1mol·L-1)5mL摇匀，分别用水稀释至刻度，摇匀。同时取同样量的对照品溶液，置于50mL量瓶中，各精密加入盐酸(6mol·L-1)0.4mL，氢氧化钠(1mol·L-1)5mL，用水稀释至刻度，作为空白。照分光光度法与比色法，在(498±1)nm波长处测定吸光度，并根据标准曲线计算原儿茶酸的含量。　　2.2正交试验设计筛选最优提取工艺　　因素与水平：根据预实验中单因素考察结果，确定以加水倍量(A)、提取次数(B)、提取时间(C)作为考察因素，每个因素选择3个水平，见表1。表1因素水

7、平表水平因素A(倍)B(次)C(小时)181121021.53632　　根据实验安排，将丁香叶捣碎取30g，置于圆底烧瓶中，回流提取，过滤，然后浓缩至稠膏状，加5倍量95%乙醇醇沉24小时，抽滤，浓缩，置于50mL量瓶中，用水定容至刻度，作为提取液，供制备供试品溶液用。照上述测定方法实验，测得结果见表2。表2正交试验设计及结果试验号因素ABC实验结果　　4讨论　　每个季节采集的丁香叶有效成分的含量有所差异[6]，本实验采用的丁香叶采自9月底，有效成分比其他季节要高。由于丁香叶提取液中的有效成分主要是3，4-二羟基苯甲酸、3，4-二羟基苯甲醇和3，4-

8、二羟基苯乙醇[7]，而后两者的结构与原儿茶酸相似，且显色基团相同，故选用原儿茶酸作为对照品，即用原儿茶酸作为