薰衣草花超临界萃取部位化学成分的研究

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1、薰衣草花超临界萃取部位化学成分的研究作者：关建　赵文军魏菁晶高林【摘要】目的对新疆产薰衣草花CO2超临界萃取部位的化学成分进行研究。方法采用CO2超临界萃取技术提取及多种柱色谱法分离，光谱技术鉴定结构。结果分离得到9个化合物，经光谱方法依次鉴定为白桦酸（Ⅰ），β-谷甾醇（Ⅱ），胡萝卜苷（Ⅲ），胆甾醇（Ⅳ），7-羟基-6-甲氧基香豆素（Ⅴ），芳樟醇（Ⅵ)，乙酸芳樟酯（Ⅶ），硬脂酸（Ⅷ），硬脂酸甲酯（Ⅸ）。结论化合物Ⅳ为首次从唇形科植物中分离得到，化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅷ和Ⅸ为首次从薰衣草属植物中分离得到。【关键词】薰衣草属超临界萃取香豆素甾体三萜Abstract：Object

2、iveTostudythechemicalconstituentsoftheextractsofXinjiangoriginlavenderflosupercriticalCO2extraction.MethodsThepoundsnchromatographyandidentifiedbyspectroscopicmethods.ResultsNinepoundsethylstearate(Ⅸ).ConclusionpoundⅣLabiateforthefirsttime.poundⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、ⅧandⅨLavenderforthefirsttime.Keyarin;

3、Steroid;Triterpene薰衣草Lavandulaangustifolia系唇形科多年生草本植物，原产于地中海地区，后移植世界各地，为传统大宗芳香植物，在我国栽培主要集中在新疆。由薰衣草提取的薰衣草精油具有抗菌、抗氧化、镇静安神、改善失眠、降低血压、促进细胞再生、解痉等功效［1，2］。随着对薰衣草开发的深入，出现利用超临界二氧化碳萃取薰衣草精油的研究。关于其成分研究多集中于利用气质联用对挥发成分进行分析［3，4］，而对超临界萃取物中其它类脂物成分分离研究未见报道。作者对薰衣草花的超临界萃取物进行系统的部位分割，并通过成分分离得到9个化合物，经分析鉴定分别为：白桦

4、酸（Ⅰ）、β-谷甾醇（Ⅱ)、胡萝卜苷（Ⅲ）、胆甾醇（Ⅳ）、7-羟基-6-甲氧基香豆素（Ⅴ）、芳樟醇（Ⅵ）、乙酸芳樟酯（Ⅶ）、硬脂酸（Ⅷ）、硬脂酸甲酯（Ⅸ），其中化合物Ⅳ为首次从唇形科植物中分离得到，化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅷ和Ⅸ为首次从薰衣草属植物中分离得到。1器材1.1仪器HA121-50-02型超临界萃取装置，江苏南通华安超临界萃取有限公司生产；INOVA-400核磁共振仪，内标为TMS；FTS165型红外光谱仪，美国BIO-RAD公司生产；XT4A显微熔点仪(温度计未校正)。1.2材料薰衣草花购于新疆农12师头屯河农场，由杨芳常高级农艺师鉴定为L.augustifoli

5、a的花，样品标本存于中国科学院新疆理化技术研究所。SephadexLH-20为上海化学试剂厂产品；硅胶（200-300目）为Merk公司产品；GF254硅胶薄层板为青岛海洋化工厂产品；其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1提取和分离薰衣草花经农用粉碎机粉碎后，用100L超临界装置进行萃取(萃取温度323K，萃取压力20MPa)，得到粘稠淡黄色油状提取物。取提取物600g，用0.5L超临界装置进行梯度萃取，其中萃取温度323K，萃取压力依次为8，9，10，11，12，13，14，15MPa，随时间梯度增加；萃取时间为不同压力下各90min。萃取剩余物用热乙醇洗出，共得到9个组

6、分。选取组分9（100g），经硅胶柱层析，依次用石油醚，乙醚，甲醇冲洗，得到3个部位。乙醚部位以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱，5∶1洗脱段得化合物Ⅰ（80mg），4：1洗脱段得化合物Ⅱ（40mg）；甲醇部位以二氯甲烷-甲醇梯度洗脱，20∶1洗脱段经SephadexLH-20纯化得化合物Ⅲ（20mg）；组分8（11.6g）经硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱，4∶1洗脱段得化合物Ⅳ（50mg），二氯甲烷-丙酮梯度洗脱，20∶1洗脱段经SephadexLH-20纯化得化合物Ⅴ（25mg）；组分3（56.1g）经硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱，100∶1～50∶1洗脱段分别得

7、到化合物Ⅵ（40mg）、化合物Ⅶ（40mg），10∶1～4∶1洗脱段分别得到化合物Ⅷ（50mg）、化合物Ⅸ（40mg）。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ白色针晶，mp：290～292℃。IR（KBr）cm-1：3441，3073（-OH），2943，2869，1690（C=O），1642（C=C），1455，1377，1236，1187，1134，1107，1042，983，885。1H-NMR（DMSO-d6）δ：0.74，0.86，0.95，0.96，1.00（各3H，s，5×-CH3），1.68（3H，s，H