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时间:2018-09-13
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1、薰衣草花超临界萃取部位化学成分的研究作者:关建 赵文军魏菁晶高林【摘要】目的对新疆产薰衣草花CO2超临界萃取部位的化学成分进行研究。方法采用CO2超临界萃取技术提取及多种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构。结果分离得到9个化合物,经光谱方法依次鉴定为白桦酸,β-谷甾醇,胡萝卜苷,胆甾醇,7-羟基-6-甲氧基香豆素,芳樟醇,硬脂酸,硬脂酸甲酯。结论化合物Ⅳ为首次从唇形科植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅷ和Ⅸ为首次从薰衣草属植物中分离得到。【关键词】薰衣草属超临界萃取香豆素甾体三萜Abstract:Objecti
2、veTostudythechemicalconstituentsoftheextractsofXinjiangoriginlavenderflowers(Lavandulaangustifoli)fromsupercriticalCOextraction.MethodsThecompoundswereextractedwithsupercriticalCOextraction,isolatedbyvariouscolumnchromatographyandidentifiedbyspectroscopicmet
3、hods.ResultsNinecompoundswereidentifiedasbetulinicacid(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),β-daucosterol(Ⅲ),cholesterol(Ⅳ),scopoletin(Ⅴ),linalool(Ⅵ),linalylacetate(Ⅶ),steraricacid(Ⅷ),methylstearate(Ⅸ).ConclusionCompoundⅣwasisolatedfromLabiateforthefirsttime.CompoundⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅷ
4、andⅨwasisolatedfromLavenderforthefirsttime.Keywords:lavender;Supercriticalfluidextraction;Coumarin;Steroid;Triterpene薰衣草Lavandulaangustifolia系唇形科多年生草本植物,原产于地中海地区,后移植世界各地,为传统大宗芳香植物,在我国栽培主要集中在新疆。由薰衣草提取的薰衣草精油具有抗菌、抗氧化、镇静安神、改善失眠、降低血压、促进细胞再生、解痉等功效[1,2]。随着对薰衣草开发的深入
5、,出现利用超临界二氧化碳萃取薰衣草精油的研究。关于其成分研究多集中于利用气质联用对挥发成分进行分析[3,4],而对超临界萃取物中其它类脂物成分分离研究未见报道。作者对薰衣草花的超临界萃取物进行系统的部位分割,并通过成分分离得到9个化合物,经分析鉴定分别为:白桦酸、β-谷甾醇、胆甾醇、7-羟基-6-甲氧基香豆素、芳樟醇、乙酸芳樟酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯,其中化合物Ⅳ为首次从唇形科植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅷ和Ⅸ为首次从薰衣草属植物中分离得到。1器材仪器HA121-50-02型超临界萃取装置,江苏南通华
6、安超临界萃取有限公司生产;INOVA-400核磁共振仪,内标为TMS;FTS165型红外光谱仪,美国BIO-RAD公司生产;XT4A显微熔点仪(温度计未校正)。材料薰衣草花购于新疆农12师头屯河农场,由杨芳常高级农艺师鉴定为的花,样品标本存于中国科学院新疆理化技术研究所。SephadexLH-20为上海化学试剂厂产品;硅胶为Merk公司产品;GF254硅胶薄层板为青岛海洋化工厂产品;其余试剂均为分析纯。方法与结果.1提取和分离薰衣草花经农用粉碎机粉碎后,用100L超临界装置进行萃取(萃取温度32K,萃取压力20
7、MPa),得到粘稠淡黄色油状提取物。取提取物600g,用超临界装置进行梯度萃取,其中萃取温度32K,萃取压力依次为8,9,10,11,12,13,14,1MPa,随时间梯度增加;萃取时间为不同压力下各90min。萃取剩余物用热乙醇洗出,共得到9个组分。选取组分9,经硅胶柱层析,依次用石油醚,乙醚,甲醇冲洗,得到3个部位。乙醚部位以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,5∶1洗脱段得化合物Ⅰ,4:1洗脱段得化合物Ⅱ;甲醇部位以二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,20∶1洗脱段经SephadexLH-20纯化得化合物Ⅲ;组分8经硅胶柱层析
8、,石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,4∶1洗脱段得化合物Ⅳ,二氯甲烷-丙酮梯度洗脱,20∶1洗脱段经SephadexLH-20纯化得化合物Ⅴ;组分3经硅胶柱层析,石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,100∶1~50∶1洗脱段分别得到化合物Ⅵ、化合物Ⅶ,10∶1~4∶1洗脱段分别得到化合物Ⅷ、化合物Ⅸ。.结构鉴定.化合物Ⅰ白色针晶,mp:290~29℃。IRcm-1:441,3073,943,269,19
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