夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究

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1、夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究作者：聂金媛，何燕，徐孟文，罗建春【摘要】目的制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准，对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别；用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇水冰醋酸(体积比50∶48∶2)，流速：1.0mL·min-1，检测波长：334nm。结果夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏，阴性无干扰;蒙花苷在0.0448～0.448μg范围内呈良好线性(r=0.9999，n=5)，平均回收率为99.7%(n=6)，RSD

2、为1.2%。结论建立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。【关键词】夏桑菊泡腾颗粒；熊果酸；高效液相色谱法；蒙花苷　　Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforXiasangjueffervescentgranules.MethodUrsolicacidinedbyHPLC.ThechromatographicconditionsconsistedofDiamonsilC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephaseofmethanolL·min-1，columntemper

3、atureat30℃，andthedetection.ResultsTheidentificationmethodforursolicacideleon色谱工作站）。对照品蒙花苷、熊果酸由中国药品生物制品检定所提供(批号分别为111528200605，110742200415)。夏桑菊泡腾颗粒（批号051015）。甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为超纯水。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别　　　　取本品6g，加水100mL使溶解，加水饱和正丁醇提取3次（50mL、30mL、30mL），合并正丁醇液，蒸干，残渣加水100mL使溶解，再加盐酸15mL，加热回流2

4、h，放冷，滤过，弃去滤液，残渣挥干，用乙醚振摇提取3次，每次25mL，滤过，合并乙醚液，回收尽乙醚，残渣用乙醚2mL溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液5μL、对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷三氯甲烷醋酸乙酯冰醋酸（体积比20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照则无此斑点。结果表明，该鉴别方法专属性、重现性较好。见图1。　　2.2含量测定　　2

5、.2.1色谱条件［2,3］　　色谱柱：DiamonsilC18柱(250mm×4．6mm，5μm)，流动相：甲醇水冰醋酸(体积比50∶48∶2)，柱温：30℃，检测波长：334nm，流速：1.0mL·min-1，进样体积：10μL。在该色谱条件下蒙花苷峰分离效果良好，保留时间约14.8min，色谱图见图2。　　2.2.2蒙花苷对照品溶液的制备　　精密称取蒙花苷对照品适量，加入甲醇，超声溶解，加甲醇稀释至刻度，制成每1mL含蒙花苷0.02mg的溶液，即得。　　2.2.3供试品溶液的制备　　取本品1袋，研成细粉，精密称取1.5g，置25mL量瓶，加入甲醇20mL，超声

6、提取30min，用孔径为0.4μm的有机微孔滤膜滤过，取续滤液,即得。　　2.2.4阴性对照溶液的制备　　取除野菊花以外的其它两味药材，按照处方工艺制成阴性对照泡腾颗粒，按”2.2.3”项下制成阴性对照溶液。　　2.2.5线性关系考察　　精密吸取蒙花苷对照品溶液2、5、10、15、20μL进样测定，记录峰面积。以蒙花苷对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算得回归方程：y=30.556x-0.0009，r=0.9999（n=5）。蒙花苷进样量在0.0448～0.448μg范围内与峰面积成良好的线性关系。　　2.2.6精密度试验　　取质量浓度为0.

7、0224mg/mL的对照品溶液，按“2.2.1”项色谱条件重复进样6次，进样量10μL，测定蒙花苷峰面积，结果其RSD值为0.3%，说明仪器精密度良好。　　2.2.7稳定性试验　　取同一样品（批号：051015），按“2.2.3”项方法制备供试液，分别在0、5、11、16、24h进样测定蒙花苷峰面积，结果其RSD为0.6%，说明溶液在24h内基本稳定。　　2.2.8重复性试验　　精密称取供试品1.5g，共6份，按“2.2.3”项方法制备供试液，分别进样测定，计算求得平均含量为2.13mg/袋，其RSD为0.9%。表明本法重复性良好。　　2.2.9加样