夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究.doc

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1、夏桑菊泡腾颗粒质量标准研宄作者：聂金嫒，何燕，徐孟文，罗建春【摘要】目的制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准，对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别；用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：DiamonsilC18色谱柱(250mmXmm,5um)，流动相：甲醇水冰醋酸(体积比50:48:2)，流速：mL•min-1,检测波长：334nmo结果夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏，阴性无干扰；蒙花苷在8〜ug范围内呈良好线性(r=9,n=5),平均回收率为％(n=6)，RSD为％。结论建

2、立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。【关键词】夏桑菊泡腾颗粒；熊果酸；高效液相色谱法；蒙花苷Abstract：ObjectialitystandardforXitgranules.MethodUrfiedbyTLC；andthecoasangjueffervesceninedbyHPLC.ThechroveToestablishthequasangjueffervescensolicacidwasidentintentoflinarininXitgranuleswasdetermmatographiccondit

3、ionsconsistedofDiamonsilC18column(250mmXmm,5um)withthemobilephaseofmethanolwaterglacialaceticacid(50:48:2)attheflowrateofmL•min—1，f334nm.ResultsTheidentificationmethodforursolicacidwasibrationcurvesoflinearityintherangeoestablished；Thecalnarinshowedagoodlif8averager

4、ecoverywas%(n=6)Ug(r=9,n=6),the，withRSDof%.ConclusionThequalishedcanbeusedfortitystandardsestablhequalitycontrolofthecontentofXiasangjuEffervescentGranules.Keywords：Xiasangjueffervescentgra.nules；ursolicacid；HPLC；linarin夏桑菊处方组成中有夏枯草、野菊花和桑叶3味药材，其功能主治是清肝明目、疏风散热、除湿痹、解疮

5、毒，用于风热感冒、目赤头痛、高血压、头晕耳鸣、咽喉肿、疗疮肿毒等。夏桑菊颗粒质量标准［1］较为简单，只有化学反应鉴别和鉴别熊果酸两个鉴别项。“夏桑菊泡腾颗粒”为市售产品“夏桑菊颗粒”改泡腾颗粒剂，为了更好地控制该制剂的质量，本文选择测定本品中蒙花苷的含量以控制成药的内在质量，并对夏枯草中的熊果酸建立了薄层色谱鉴别方法。1仪器与试药高效液相色谱仪。对照品蒙花苷、熊果酸由中国药品生物制品检定所提供（批号分别为111528XX05,110742XX15）o夏桑菊泡腾颗粒。甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为超纯水。2方法与结果薄层色

6、谱鉴别取本品6g，加水100mL使溶解，加水饱和正丁醇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水100mL使溶解，再加盐酸15mL，加热回流2h，放冷，滤过，弃去滤液，残渣挥干，用乙醚振摇提取3次，每次25mL，滤过，合并乙醚液，回收尽乙醚，残渣用乙醚2mL溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每ImL含lmg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液5PL、对照品溶液IpL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷三氯甲烷醋酸乙酯冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10°/。硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰。供

7、试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照则无此斑点。结果表明，该鉴别方法专属性、重现性较好。见图1。含量测定色谱条件[2，3]色谱柱：DiamonsilC18柱（250mmX4.6mm,5Pm），流动相：甲醇水冰醋酸（体积比50:48:2），柱温：30°C，检测波长：334nm,流速：mL•min-1,进样体积：10pL。在该色谱条件下蒙花苷峰分离效果良好，保留时间约min,色谱图见图2。蒙花苷对照品溶液的制备精密称取蒙花苷对照品适量，加入甲醇，超声溶解，加甲醇稀释至刻度，制成每ImL含蒙花苷mg的溶

8、液，即得。供试品溶液的制备取本品1袋，研成细粉，精密称取g，置25mL量瓶，加入甲醇20mL，超声提取30min，用孔径为um的有机微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。阴性对照溶液的制备取除野菊花以外的其它两味药材，按照处方工艺制成阴性对照泡腾颗粒，按””项下制成阴性对照溶液。线性