舒筋定痛片质量标准研究

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1、舒筋定痛片质量标准研究【摘要】目的制定舒筋定痛片的质量标准。方法采用薄层鉴别法鉴别大黄、骨碎补；高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果在薄层色谱中均能检出大黄、骨碎补；大黄素在0.0105～0.0840μg，大黄酚在0.0408～0.3264μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,0.9999）,回收率99.77%，RSD为0.43%。结论该方法准确、灵敏、重现性好，能有效地控制舒筋定痛片的质量。【关键词】舒筋定痛片大黄骨碎补大黄素大黄酚　　StudyonQualityStandardfor

2、ShujindingtongTablet　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforShujindingtongTablet.MethodsRhizomaetrhizomerhEi，RhizomadrynariaeinedbyHPLC.ResultsRhizomaetrhizomarhei，RhizomadrynariaecouldbeidentifiedbyTLC.Chrysophanolandrheinshoethodissimpleaet

3、rhizomerhei；Rhizomadrynariae;Chrysophanol；Rhein舒筋定痛片收载于部颁标准中药成方制剂第15册［1］，由土鳖虫、乳香（醋制）、没药（醋制）、自然铜（醋煅）、红花、骨碎补、大黄、硼砂（煅）、当归组成。功能活血散淤，消肿止痛。用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。为了更好地控制其质量，故增加了大黄、骨碎补的薄层鉴别，并采用高效液相法对其制剂中的大黄素、大黄酚进行含量测定，为该制剂的生产提供了质量控制依据。　　1仪器与试药高效液相色谱仪：EC2000色谱工作站，P20

4、0II高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测器（大连依利特科学仪器有限公司生产）。大黄素对照品：批号07579804（供含量测定用）,中国生物制品检定所提供。大黄酚对照品：批号0796200005（供含量测定用）,中国生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂都采用分析纯。舒筋定痛片：批号为051203，郑州福瑞堂制药有限公司生产。　　2方法与结果　　2.1大黄薄层鉴别［2］　　取本品5片，研细，加甲醇20ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml

5、，超声处理30min，放冷，用乙醚振摇提取2次，20ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。再按标准规定同法制备缺大黄的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法制得阴性对照样品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干

6、，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。结果见图1。　　2.2骨碎补薄层鉴别［2］　　取本品10片，研细，加甲醇30ml，超声提取1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材0.5g，加甲醇15ml，同法制成对照药材溶液。再按标准规定同法制备缺骨碎补的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法［2］实验，吸取上述溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋

7、酸乙酯甲酸水(1∶12∶2.5∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置过夜，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。结果见图2。　　2.3含量测定　　2.3.1色谱条件与系统适用性实验　　以十八烷基硅烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。　　2.3.2对照品溶液的制备　　精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加甲

8、醇制成每毫升含大黄素4μg，大黄酚16μg的混合溶液，即得。　　2.3.3供试品溶液的制备　　取本品10片，研细，取约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5min，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏