正交设计优选微波辅助萃取五味子中有效成分的研究

《正交设计优选微波辅助萃取五味子中有效成分的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、正交设计优选微波辅助萃取五味子中有效成分的研究　　【摘要】目的研究微波辅助萃取五味子的提取工艺。方法以五味子素（五味子甲素和五味子乙素）的提取率为指标，通过正交设计的方案，采用连续微波辐射方法进行微波萃取工艺的优化。结果微波功率、辐射时间、溶剂浓度、溶剂用量对五味子中有效成分的提取具有交互作用，优化出的最佳工艺条件为:微波功率600in、溶剂浓度95%、固液比1∶6。结论通过验证实验表明，所建立的模型是合理的。　　关键词五味子五味子甲素五味子乙素正交设计法微波辅助萃取　　　　Studyonoptimizationofmicroicroi

2、zationprocessofmicroave-assistedextractionfortotaldeˉoxyschizandrinandschisandrinBinSchisandrachinensis（Turcz）.Baillicroeparameters，suchasmicroe，solventconcentrationandsolventconsumptionhadinteractionstotheextractionofactiveingredientsinSchisandrachinensis（Turcz）Baill.Th

3、ebestoptimizationproˉcessicroinasradiationtime，95%ethanolassolventand1∶6astheproportionofsolidtoliquid.ConclusionTheestablishedmodelsnbsp;ent.　　Keyiˉcro）250mm×4mm。流动相∶乙腈∶甲醇∶水（15∶15∶10），检测波长:254nm，进样量10μL，流速1.0ml/min，柱温:室温。　　2.1.1标准曲线的制备　　分别精密取五味子甲素、五味子乙素对照品5mg加甲醇配制成各含五味子

4、甲素、五味子乙素0.1mg/ml的对照品溶液，分别吸取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml置于5ml容量瓶中，加甲醇至刻度。分别吸取以上五味不同浓度的对照品溶液，依次进样10μl进行检测，计算得回归方程。　　五味子甲素:Y=0.2738X-0.0256，r=0.9991五味子乙素:Y=0.3234X-0.0638，r=0.9995　　五味子甲素、五味子乙素均在0.4～2.0μg范围内呈良好的线性关系。　　2.1.2样品溶液制备及含量测定　　将微波萃取工艺所萃取的浸膏样品，各称取50mg，置索氏提取器中，加正乙烷冷浸过夜后

5、提取7h，提取液至50℃水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，滤于25ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，作供试品溶液，在上述色谱条件下，分别进样10μl，由回归方程分别计算出五味子甲素、五味子乙素的含量，并通过计算折算出五味子中五味子素的含量。　　2.2微波萃取方法与优化　　2.2.1正交设计与选表　　采用连续微波照射的微波萃取工艺，分别以微波功率、微波辐射时间、溶剂浓度、固液比对微波辅助萃取五味子中有效成分的综合影响进行考察。利用正交设计L9（34）表安排试验，因素与水平列于表1，实验设计及结果列于表2。　　2.2.2工艺条件优化将测定结果，因素的A

6、、B、C、D为横坐标，五味子中五味子素含量为纵坐标作因素和指标的关系图，列于图1。表1因素与水平（略）图1五味子素的含量与4个因素的关系（略）检测到五味子中五味子素含量越高越好，图1表明:（1）微波功率越大五味子素提取越完全，但考虑到微波功率的提高（600in为最好。（3）乙醇浓度越高，五味子素提取率越高，选择90%为提取溶剂。（4）乙醇的用量倍数越大，五味子素提取率越高，但溶剂由6倍提高到10倍时，五味子素的提取率提高不大，考滤到溶剂的用量，故选择固液比1∶6作为溶剂用量。由以上4点，最佳工艺条件应为A2B2C3D2。2.2.3验证试

7、验　　用正交设计优选出的条件制备3批样品，测定五味子素的量，测得的结果为0.91%（n=3）。2.2.4比较试验　　微波辅助萃取法与传统工艺比较，结果见表3。表3微波萃取工艺与传统工艺比较（略）　　3讨论　　微波辅助萃取法与传统回热回流方式比较，前者的热量和溶出有效物质的传递方向均由内向外，而后者热量向内，溶出有效物质向外，两者比较微波辅助萃取法更有利于溶出有效物质的溶出［3，4］。与传统加热回流方式比较，虽然微波辅助萃取法中所需的微波器材较贵，但其具有溶剂用量小、萃取所需时间短且有效物质溶出较完全等优点。微波辅助萃取透过萃取物质从物质

8、内部加热，物质受热快且均匀，有助于有效物质的溶出，因此它是一种具有发展潜力新的萃取技术，可望改善我国中药提取中存在的加热时间长、有效成份破坏严重、溶剂用量大等弊端，为我国中药生产提取技术工艺的改进与进一步完