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时间:2018-05-03
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1、六神祛暑水的薄层鉴别研究作者:曾常青郭敏仪陈航萍【摘要】目的建立六神祛暑水的薄层鉴别方法。方法用薄层色谱法分别鉴别六神祛暑水中的大黄、桂皮、广藿香、陈皮、辣椒等药材。结果薄层色谱可检出大黄、桂皮、广藿香、陈皮、辣椒等5种药材对应的斑点,且斑点清晰,阴性没干扰。结论建立的薄层鉴别方法简单,可作为六神祛暑水质量控制方法。【关键词】六神祛暑水;薄层色谱;大黄;桂皮;广藿香;陈皮;辣椒 Abstract:ObjectiveToestablishthemethodsofTLCidentificationofLiushenQushulotion.MethodsRadixetRhizom
2、aRhEi,PericarpiumCitriReticulatae,capsicum,HerbaPogostemonis,CortexCinnamomitoestablishthemethodsofTLCidentificationofLiushenQushulotionResultsRadixetRhizomaRhEI,PericarpiumCitriReticulatae,capsicum,HerbaPogostemonis,CortexCinnamomiinLiushenQushulotioncanbeidentifiedethodsaresimple,rapidand
3、thespotsareveryclear,aRhei;PericarpiumCitriReticulatae;capsicum;HerbaPogostemonis;CortexCinnamomi 六神祛暑水是由樟脑、桂皮、广藿香、茴香、姜等11味中药组成的复方酒剂。主要用于因中暑而引起的头晕、恶心、腹痛的治疗。中华人民共和国卫生部药品标准[1]中仅有性状的描述及检查项,为控制其内在质量,本文对六神祛暑水处方中广藿香、桂皮、大黄、陈皮、辣椒等5味药材进行了薄层鉴别方法的研究,以控制该药的质量。 1仪器与试药 ZF90型暗箱式紫外投射仪(上海顾村电光仪器厂);YoKoP
4、N电动喷雾器(武汉药科新技术开发有限公司)。 辣椒素(110839-200403)、大黄酚(110796-200513)、大黄素(110756-200110)、大黄酸(0757-200206)、橙皮苷(110721-200512)、大黄素甲醚(110758-200509)、芦荟大黄素(0795-9803)、桂皮醛(11171-200513)等对照品均由中国药品生物制品检定所提供。薄层层析硅胶G(化学纯,青岛海洋化工有限公司制造);预制薄层层析硅胶G板(化学纯,青岛麦克硅胶干燥剂有限公司);其余试剂均为分析纯。六神祛暑水及各味药材由广州星群(药业)股份有限公司提供,广藿香、桂
5、皮、大黄、陈皮、辣椒等5味对照药材均由广东药学院李书渊老师鉴别;六神祛暑水中藿香、茴香、桂皮、大黄、陈皮、辣椒等药材阴性均按制剂工艺制备。 2薄层鉴别 2.1大黄 取本品20mL,水浴蒸干至约5mL,用水5mL溶解,置分液漏斗中用乙醚萃取3次,每次10mL,合并乙醚层,置水浴上蒸干,残渣加乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺大黄的阴性样品,按供试品制备方法同法制成阴性对照溶液。取大黄药材粉末0.5g,加70%(体积分数)乙醇20mL,超声处理25min,滤过,取滤液同法制成大黄对照药材溶液。取大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素对照品,加乙醇制成浓度均
6、为1.5mg/mL的溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述供试品溶液、大黄对照药材溶液、阴性对照溶液各1μL及大黄混合对照品溶液2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷乙酸乙酯甲酸(体积比30∶10∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,阴性对照色谱在相应位置上无干扰。结果见图1。 B.大黄阴性对照;1~5.六神祛暑水(批号分别为DN51001、DN51002、DN51003、DN51004、DN5
7、1005) S1.大黄对照药材;S.大黄混合对照品(由上至下为大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素) 图1大黄的薄层鉴别(UV365nm)(略) Fig.1TLCchromatogramofRadixetRhizomaRhei 2.2桂皮 量取样品20mL,用石油醚(30~60℃)25mL提取,弃去石油醚层,石油醚提取后的下层液,加蒸馏水20mL,用乙酸乙酯提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯层,水浴蒸干,热风吹至没有樟脑味,加乙酸乙酯0.5mL溶解,作为供试品溶液。取桂皮药材粉末0
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