二氧化硅整体柱的制备及其结构表征

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1、二氧化硅整体柱的制备及其结构表征宁凡凡，龙涛，刘慧，徐兰英（黄冈师范学院催化材料制备及应用湖北省重点实验室，湖北黄冈４３８０００）摘要：以甲醛、尿素为主要原料合成了脲醛树脂整体柱，并以之为模板，制备二氧化硅整体柱。采用扫描电镜、元素分析仪、氮吸附仪及Ｘ－射线粉末衍射仪等手段对所合成材料的内部结构和性能进行了表征。结果表明，脲醛树脂整体柱制备过程中，通过向反应体系中加入聚乙二醇６０００诱导体系发生相分离，得到的脲醛树脂整体柱具有彼此交联的基质骨架和相互连通的穿透孔，以之为模板合成的二氧化硅整体柱也呈现双

2、连续结构。..关键词：脲醛树脂；模板法；二氧化硅；相分离中图分类号：ＴＢ３２１文献标识码：A：0439－８114（２０15）01－0168-03DOI：10.14088/j.ki.issn0439-8114.2015.01.043PreparationａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＳｉｌｉｃａＭｏｎｏｌｉｔｈＮＩＮＧＦａｎ－ｆａｎ，ＬＯＮＧＴａｏ，ＬＩＵＨｕｉ，ＸＵＬａｎ－ｙｉｎｇ（ＨｕｂｅｉＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆｔｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔ

3、ｈｅＣａｔａｌｙｓｉｓＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＨｕａｎｇｇａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕａｎｇｇａｎｇ４３８０００，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Uｒｅａ－ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ（ＵＦ）ｒｅｓｉｎｗａｓusedtoｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅsｉｌｉｃａｍｏｎｏｌｉｔｈ．Ｔｈｅｉｎｎｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｓｉｌｉｃａｍｏｎｏｌｉｔｈｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄwithｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ｅｌｅｍｅｎｔ

4、ａｌａｎａｌｙｓｉｓ，ｎｉｔｒｏｇｅｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｎｄX－ｒａｙｐｏｗｄｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．RｅｓｕｌｔｓshowedｔｈａｔＰＥＧ６０００ａｄｄｅｄｉｎｔｏｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｉｎｄｕｃｅdｐｈａｓｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅＵＦｒｅｓｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．ＴｈｅＵＦｒｅｓｉｎｍｏｎｏｌｉｔｈｗｉｔｈｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｅｄｓｋｅｌｅｔｏｎｓａｎｄｔ

5、ｈｒｏｕｇｈｐｏｒｅｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ．Uｓｉｎｇｔｈｉｓｍｏｎｏｌｉｔｈａｓａｔｅｍｐｌａｔｅ，ｔｈｅｉｎｎｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｓｉｌｉｃａｍｏｎｏｌｉｔｈｒｅｓｅｍｂｌｅｄｉｔｓｔｅｍｐｌａｔｅ，withｂｉ－ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｉｎｎｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｒｅａ－ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｎ；ｔｅｍｐｌａｔｅ；ｓｉｌｉｃａ；ｐｈａｓｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ收稿日期：２０１４－０４－０４基金项目：国家自然科学青年基金项目（２０２０５０４６

6、）；湖北省自然科学基金项目（２０１２ＦＦＣ０３５）；国家级大学生创新创业训练计划项目（２０１３１０５１４００４）；黄冈师范学院实验教学示范中心大学生创新活动项目（ｚｘ２０１３４９）简介：宁凡凡（１９９１－），女，湖北孝感人，在读本科生，（）１５０９８００３８７９（电子信箱）ｌｏｎｇｔａｏ＠ｈｇｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ；通信，徐兰英（１９７８－），女，河北廊坊人，副教授，研究方向为分离材料制备及应用，（电子信箱）ｘｕｌｙ＠ｈｇｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。高效液相色谱（ＨＰＬＣ）是目前广泛使用的分离分析方法之一。固定相

7、是色谱分离技术的核心，关于色谱固定相的研究一直是色谱研究最活跃的前沿领域［１－４］。传统的色谱柱是将硅胶颗粒填充到相应柱管（不锈钢、玻璃或聚合物）中得到的，填料的粒径越小，色谱柱柱效越高，但柱压降却会急剧上升。因此，传统的ＨＰＬＣ很难同时实现高效和快速分离，这一问题成为色谱填料发展的瓶颈［５－７］。近几年出现硅胶整体柱作为无机基质整体柱的现象［８－１２］，这种整体柱内部同时具有大孔和中孔，其中大孔相互交联形成多孔网络，流动相可以在压力较低的情况下快速流经整体柱，而且可以实现对流传质，提高柱效；填料骨架

8、上的中孔保证了填料的比表面积，即保证了柱容量。因此，硅胶整体柱具有高速、低压、高效等诸多优势，在ＨＰＬＣ高效分离和高通量分析中会发挥极其重要的作用［１３－１６］。本研究采用亲水性脲醛树酯（ＵＦ－ｒｅｓｉｎ）整体柱为模板制备氧化硅整体柱，并对其结构和性能进行表征。通过模板实现目标二氧化硅整体柱的合成。脲醛树酯模板具有原料易得、价格低廉、制备工艺简单、结构可控和去除简单等特点；而且由于脲醛树脂本身的亲水特性，可用于不含有机溶剂的前驱体溶液，因而满足绿色环保要